[發明專利]一種倍他米松或潑尼松龍中間體的合成方法無效
| 申請號： | 201210286894.6 | 申請日： | 2012-08-13 |
| 公開（公告）號： | CN103588842A | 公開（公告）日： | 2014-02-19 |
| 發明（設計）人： | 李曉龍;柏挺;田旭彪;吳慶安;周福群;周秋火 | 申請（專利權）人： | 上海新華聯制藥有限公司 |
| 主分類號： | C07J5/00 | 分類號： | C07J5/00 |
| 代理公司： | 上海華工專利事務所 31104 | 代理人： | 應云平 |
| 地址： | 201419 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 潑尼松龍 中間體 合成 方法 | ||
1.一種11β,17α-二羥基-1,4-烯孕甾-3,20-二酮-21-乙酸酯的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步驟：
（a）、11α-羥基-1,4-二烯-16,17-環氧黃體酮與對甲苯磺酸甲酯在有機溶劑和催化劑存在的條件下，經過Mitunobu反應反轉，得到11β-對甲苯磺酰基-16,17-環氧-1,4-二烯黃體酮；
（b）、所述11β-對甲苯磺酰基-16,17-環氧-1,4-二烯黃體酮在溴化氫和乙酸存在的條件下反應生成11β,17α-羥基-16β-溴-1,4-烯黃體酮；
（c）、所述11β,17α-羥基-16β-溴-1,4-烯黃體酮在催化劑和還原劑存在的條件下反應生成11β,17α-二羥基-1,4-烯孕甾-3,20-二酮；
（d）、所述11β,17α-羥基-1,4-烯孕甾-3,20-二酮在有機溶劑中與碘反應得到11β,17α-羥基-1,4-烯孕甾-3,20-酮-21-碘；
（e）、所述11β,17α-羥基-1,4-二烯孕甾-3,20-二酮-21-碘在有機溶劑中與醋酸鉀反應得到11β,17α-二羥基-1,4-二烯孕甾-3,20-二酮-21-乙酸酯。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（a）中所述有機溶劑選自：四氫呋喃或甲苯。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（a）中所述催化劑選自：偶氮二甲酸二乙酯和三苯基膦或偶氮二甲酸二丙酯和三苯基膦。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（b）中所述氫溴酸為48%（w/w）的氫溴酸水溶液。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（b）的反應溫度為20-25℃。
6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（c）中所述催化劑為鎳。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（c）中所述還原劑為氫氣。
8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（d）中所述有機溶劑為甲醇。
9.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（d）中所述反應的反應溫度為15-20℃。
10.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（e）中所述有機溶劑為丙酮。
11.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述步驟（e）中所述反應的反應溫度為55-60℃。
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