[發明專利]二氟乙醇的制備方法有效
| 申請號: | 201210286353.3 | 申請日: | 2012-08-09 |
| 公開(公告)號: | CN102766024A | 公開(公告)日: | 2012-11-07 |
| 發明(設計)人: | 孫道安;呂劍;李春迎;杜詠梅;張偉;王博;亢建平;張建偉;馬洋博 | 申請(專利權)人: | 西安近代化學研究所 |
| 主分類號: | C07C31/38 | 分類號: | C07C31/38;C07C29/149 |
| 代理公司: | 中國兵器工業集團公司專利中心 11011 | 代理人: | 劉東升 |
| 地址: | 710065 陜西*** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 乙醇 制備 方法 | ||
1.一種二氟乙醇的制備方法,以二氟乙酸酯為原料,包括以下步驟:將催化劑、二氟乙酸酯和乙醇加入反應釜中,氫氣壓力為5~10M?Pa,攪拌下加熱升溫至180℃~250℃,反應6~10h,冷卻至25℃,移出反應液,過濾反應液分離催化劑,所得濾液常壓精餾,收集97~99℃餾分,得到二氟乙醇;其中催化劑∶二氟乙酸酯∶乙醇質量比為1∶6.25~12.5∶12.5~18.75;催化劑質量百分組成為40%~70%的氧化銅;10%~50%的氧化鋁;5%~30%的氧化錳;5%~30%的氧化鋇;所述的二氟乙酸酯為二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯或二氟乙酸丙酯。
2.根據權利要求1所述的二氟乙醇的制備方法,包括以下步驟:在反應釜中加入3.2g催化劑、40g二氟乙酸甲酯和40g乙醇,氫氣壓力為5MPa,攪拌下升溫至250℃,反應10h,冷卻至25℃,移出反應液,過濾反應液分離催化劑,所得濾液常壓精餾,收集97~99℃餾分,得到二氟乙醇。
3.根據權利要求1所述的二氟乙醇的制備方法,包括以下步驟:在反應釜中加入3.2g催化劑、20g二氟乙酸乙酯和60g乙醇,氫氣壓力為10MPa,攪拌下升溫至180℃,反應8h,冷卻至25℃,移出反應液,過濾反應液分離催化劑,所得濾液常壓精餾,收集97~99℃餾分,得到二氟乙醇。
4.根據權利要求1所述的二氟乙醇的制備方法,以二氟乙酸丙酯為原料,包括以下步驟:在反應釜中加入3.2g催化劑、30g二氟乙酸丙酯和50g乙醇,氫氣壓力為8MPa,攪拌下升溫至200℃,反應6h,冷卻至25℃,移出反應液,過濾反應液分離催化劑,所得濾液常壓精餾,收集97~99℃餾分,得到二氟乙醇。
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