[發(fā)明專利]一種水楊酸異辛酯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210286137.9
• 申請(qǐng)日: 2012-08-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102775311A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孫柏旺;王燕;徐冰;左榮林
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇普源化工有限公司;東南大學(xué)
• 主分類號(hào): C07C69/84
• 分類號(hào): C07C69/84;C07C67/03
• 代理公司: 南京蘇高專利商標(biāo)事務(wù)所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，該制備方法包括以下步驟：

第一步，在純度為70%—99.9%的水楊酸甲酯溶液中加入純度為70%—99.9%的異辛醇溶液，且水楊酸甲酯溶液中水楊酸甲酯和異辛醇溶液中的異辛醇的摩爾比為1∶1—1∶3，攪拌1—3小時(shí)，形成混合均勻的原料溶液；

第二步，向第一步制備的原料溶液中加入呈固態(tài)的無(wú)機(jī)堿催化劑，無(wú)機(jī)堿催化劑的質(zhì)量為原料溶液質(zhì)量的0.2%—1.0%，形成反應(yīng)溶液；

第三步，對(duì)第二步制備的反應(yīng)溶液加熱至100—200℃，并攪拌反應(yīng)4—10小時(shí)后，冷卻反應(yīng)溶液至20~80℃，用溫度為50-100℃的熱水洗滌反應(yīng)溶液，分離并提取出有機(jī)相；

第四步：首先，在第三步提取的有機(jī)相中加入無(wú)水Na₂SO₄，用無(wú)水Na₂SO₄干燥有機(jī)相，靜置8—12小時(shí)后，去除有機(jī)相中的Na₂SO₄；然后，將除去Na₂SO₄的有機(jī)相加入燒瓶中，進(jìn)行油泵減壓蒸餾，收集174—178℃/1.0kPa的餾分，該餾分為水楊酸異辛酯。

2.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，在攪拌反應(yīng)4—10小時(shí)后，回收酯交換過(guò)程中產(chǎn)生的甲醇。

3.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第二步中，無(wú)機(jī)堿催化劑為NaOH或KOH。

4.如權(quán)利要求書1或3所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第二步中，無(wú)機(jī)堿催化劑的質(zhì)量為原料溶液總質(zhì)量的0.5%。

5.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第一步中，水楊酸甲酯溶液中水楊酸甲酯和異辛醇溶液中的異辛醇摩爾比為1∶2。

6.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，對(duì)反應(yīng)溶液加熱至150℃。

7.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，攪拌反應(yīng)的時(shí)間為5小時(shí)。

8.如權(quán)利要求書1所述的水楊酸異辛酯的制備方法，其特征在于，所述的第三步中，熱水洗滌反應(yīng)溶液的次數(shù)為兩次或三次。