[發(fā)明專利]麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定方法及其應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210285625.8
• 申請(qǐng)日: 2012-08-10
• 公開（公告）號(hào): CN103575824A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張?jiān)S科;劉興金;張曉會(huì)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普萊柯生物工程股份有限公司
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02
• 代理公司: 北京聿宏知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11372
• 代理人: 吳大建;陳敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于藥物檢驗(yàn)技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定方法及其在麻杏石甘口服液質(zhì)量檢測(cè)的應(yīng)用。

背景技術(shù)

麻杏石甘口服液由麻黃、苦杏仁、石膏、甘草經(jīng)提取制成，具有清熱、宣肺、平喘的功效，主要用于治療禽類傳染性鼻炎、傳染性支氣管炎、傳染性喉氣管炎等慢性呼吸道疾病。配方中麻黃和石膏共為君藥，苦杏仁為臣藥，甘草為使藥，現(xiàn)代藥效物質(zhì)基礎(chǔ)研究表明麻黃堿為該配方的主要有效成分。

但是，現(xiàn)有的麻杏石甘口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，只提供了鹽酸麻黃堿和甘草的薄層鑒別方法，例如，《獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)匯編》(獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)一第二冊(cè)，P68～69)的有關(guān)麻杏石甘口服液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)于甘草及鹽酸麻黃堿的薄層鑒別方法，這些方法未對(duì)麻黃堿的含量進(jìn)行測(cè)定和控制，質(zhì)量控制指標(biāo)過于簡(jiǎn)單，這不利于生產(chǎn)廠家和質(zhì)量監(jiān)管部門有效控制該產(chǎn)品的質(zhì)量，為了進(jìn)一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量，有必要對(duì)該產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)方法進(jìn)行改進(jìn)，從而更近一步保證該產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

《獸藥國家標(biāo)準(zhǔn)匯編》(獸藥地方標(biāo)準(zhǔn)上升國家標(biāo)準(zhǔn)-第二冊(cè)，P70)有關(guān)麻杏石甘注射液質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中，麻黃堿的含量采用液相色譜法進(jìn)行測(cè)定。該方法以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以乙腈-0.1％磷酸(5∶95)為流動(dòng)相，以鹽酸麻黃堿為對(duì)照品，檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm，理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算，應(yīng)不低于3000。

此外，以《傷寒論》中麻杏石甘湯為基礎(chǔ)處方的制劑，例如麻杏石甘湯、加味麻杏石甘湯、麻杏石甘片、麻杏石甘顆粒、麻杏石甘膠囊等，這些制劑中麻黃堿的含量測(cè)定方法也大多是采用高效液相色譜法，只是各個(gè)文獻(xiàn)報(bào)道的色譜條件(主要為流動(dòng)相條件)不相同。這些方法均不能將麻黃堿和偽麻黃堿分開，峰型不好，拖尾嚴(yán)重，導(dǎo)致含量測(cè)定不準(zhǔn)確，而且樣品分析時(shí)間較長(zhǎng)。

因此，目前存在的問題是需要研究建立一種可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準(zhǔn)確檢測(cè)麻黃堿含量，且可用于檢測(cè)麻杏石甘口服液質(zhì)量的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定方法，該方法采用高效液相色譜法檢測(cè)麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量，其液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于6000，該方法可以將麻黃堿和偽麻黃堿分開，并準(zhǔn)確檢測(cè)麻黃堿的含量，從而準(zhǔn)確檢測(cè)麻杏石甘口服液質(zhì)量，提高麻杏石甘口服液的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)，保證產(chǎn)品的質(zhì)量和療效。

為此，本發(fā)明提供了一種麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定方法，其采用高效液相色譜法測(cè)定麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿的含量。

根據(jù)本發(fā)明，所述方法包括：

步驟A，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)；

步驟B，對(duì)照品溶液的制備；

步驟C，供試品溶液的制備；

步驟D，測(cè)定供試品溶液中鹽酸麻黃堿的含量；

其中，在步驟A中，液相色譜系統(tǒng)為高效液相色譜統(tǒng)，色譜柱為C18色譜柱，流動(dòng)相為體積比為95∶5的乙酸銨-乙腈溶液，檢測(cè)波長(zhǎng)為207nm。

在一個(gè)根據(jù)本發(fā)明的具體實(shí)施例中，所述液相色譜系統(tǒng)為高效液相色譜系統(tǒng)，色譜柱為WATERS?ACQUITY?UPLC?BEH?C18色譜柱(2.1×50mm，1.7μm)。

本發(fā)明中麻杏石甘口服液的藥物配方為：麻黃300g，苦杏仁300g，石膏1500g，甘草300g。

根據(jù)本發(fā)明，所述乙酸銨-乙腈溶液由0.02mol/L的乙酸銨水溶液與乙腈配制而成，其中所述乙酸銨水溶液中加有0.1wt％的三乙胺水溶液，并用磷酸將pH值調(diào)至2.5。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，所述流動(dòng)相的流速為0.20ml/min。

根據(jù)本發(fā)明方法，所述液相色譜系統(tǒng)的理論板數(shù)按鹽酸麻黃堿峰計(jì)算不低于6000。

在本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施例中，在步驟B中，稱取對(duì)照品10mg，置于100ml的量瓶中，用0.1wt％的鹽酸甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，制得對(duì)照品-鹽酸甲醇溶液，然后量取1ml對(duì)照品-鹽酸甲醇溶液，置于10ml量瓶中，用流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制得10μg/ml的對(duì)照品溶液。所述對(duì)照品為鹽酸麻黃堿。

在本發(fā)明的另一個(gè)實(shí)施例中，在步驟C中，量取供試品1ml，置于25ml量瓶中，加入流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，制得供試品溶液，所述供試品為麻杏石甘口服液。

本發(fā)明中，對(duì)照品溶液及供試品溶液的進(jìn)樣量均為5μl。

本發(fā)明還提供了一種根據(jù)本發(fā)明所述麻杏石甘口服液中鹽酸麻黃堿含量的測(cè)定方法在麻杏石甘口服液質(zhì)量檢測(cè)中的應(yīng)用，包括：