[發(fā)明專利]一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210280823.5
• 申請日: 2012-08-08
• 公開（公告）號: CN102786645A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱美芳;相恒學(xué);王世超;江曉澤;王仁林
• 申請（專利權(quán)）人: 東華大學(xué)
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00
• 代理公司: 上海泰能知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31233
• 代理人: 黃志達(dá);謝文凱

1.一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，包括：

（1）氮?dú)獗Ｗo(hù)下，在三氯甲烷溶液中，以兩端為羥基的聚羥基脂肪酸酯大分子單體PHA-diol為基體，加入改性劑、縛酸劑，室溫下反應(yīng)4-36h，獲得兩端均為2-溴代異丁?；木哿u基脂肪酸酯大分子引發(fā)劑PHA-diBr；其中三氯甲烷溶液中PHA-diol的質(zhì)量濃度為8%~16%，PHA-diol、改性劑、縛酸劑的摩爾比為3:6∶2；

（2）氮?dú)獗Ｗo(hù)下，于室溫下在1,4-二氧六環(huán)溶液中加入PHA-diBr、丙烯酸甲酯單體、催化劑和配體，混合均勻后升溫至70-100°C，反應(yīng)6~8h，采用液氮終止反應(yīng)，經(jīng)分離提純后，獲得三嵌段共聚物PMMA-b-PHA-b-PMMA；其中PHA-diBr、丙烯酸甲酯單體、1,4-二氧六環(huán)、催化劑、配體的摩爾比為1：16~192：82：2：2。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的聚羥基脂肪酸酯為聚羥基丁酸酯、聚(3-羥基丁酸-co-3-羥基戊酸)酯、聚(3-羥基丁酸-co-4-羥基丁酸)酯、聚(3-羥基丁酸-co-3-羥基己酸)酯中的一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的改性劑為2-溴代異丁酰溴。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的縛酸劑為三乙胺。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的催化劑和配體為CuCl和五甲基二亞乙基三胺PMDETA、CuBr和PMDETA、CuCl和4,4′-聯(lián)吡啶bpy、CuBr和bpy中的一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種結(jié)晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中分離提純的方法為：加入1,4-二氧六環(huán)稀釋反應(yīng)產(chǎn)物，利用中性氧化鋁柱子去除未反應(yīng)的引發(fā)劑、催化劑和配體，減壓蒸餾濃縮溶液后，用冰乙醚沉淀產(chǎn)物。