[發明專利]一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法有效
| 申請號： | 201210280823.5 | 申請日： | 2012-08-08 |
| 公開（公告）號： | CN102786645A | 公開（公告）日： | 2012-11-21 |
| 發明（設計）人： | 朱美芳;相恒學;王世超;江曉澤;王仁林 | 申請（專利權）人： | 東華大學 |
| 主分類號： | C08F293/00 | 分類號： | C08F293/00 |
| 代理公司： | 上海泰能知識產權代理事務所 31233 | 代理人： | 黃志達;謝文凱 |
| 地址： | 201620 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 結晶 無定形 三嵌段共聚物 制備 方法 | ||
1.一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，包括：
（1）氮氣保護下，在三氯甲烷溶液中，以兩端為羥基的聚羥基脂肪酸酯大分子單體PHA-diol為基體，加入改性劑、縛酸劑，室溫下反應4-36h，獲得兩端均為2-溴代異丁酰基的聚羥基脂肪酸酯大分子引發劑PHA-diBr；其中三氯甲烷溶液中PHA-diol的質量濃度為8%~16%，PHA-diol、改性劑、縛酸劑的摩爾比為3:6∶2；
（2）氮氣保護下，于室溫下在1,4-二氧六環溶液中加入PHA-diBr、丙烯酸甲酯單體、催化劑和配體，混合均勻后升溫至70-100°C，反應6~8h，采用液氮終止反應，經分離提純后，獲得三嵌段共聚物PMMA-b-PHA-b-PMMA；其中PHA-diBr、丙烯酸甲酯單體、1,4-二氧六環、催化劑、配體的摩爾比為1：16~192：82：2：2。
2.根據權利要求1所述的一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的聚羥基脂肪酸酯為聚羥基丁酸酯、聚(3-羥基丁酸-co-3-羥基戊酸)酯、聚(3-羥基丁酸-co-4-羥基丁酸)酯、聚(3-羥基丁酸-co-3-羥基己酸)酯中的一種。
3.根據權利要求1所述的一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的改性劑為2-溴代異丁酰溴。
4.根據權利要求1所述的一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的縛酸劑為三乙胺。
5.根據權利要求1所述的一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的催化劑和配體為CuCl和五甲基二亞乙基三胺PMDETA、CuBr和PMDETA、CuCl和4,4′-聯吡啶bpy、CuBr和bpy中的一種。
6.根據權利要求1所述的一種結晶/無定形三嵌段共聚物的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中分離提純的方法為：加入1,4-二氧六環稀釋反應產物，利用中性氧化鋁柱子去除未反應的引發劑、催化劑和配體，減壓蒸餾濃縮溶液后，用冰乙醚沉淀產物。
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