[發明專利]嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法

無效

• 申請號: 201210279877.X
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102749402A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 馮超;白燕平;劉偉;王洪宇;李運華;汪群杰
• 申請（專利權）人: 公安部禁毒情報技術中心;天津博納艾杰爾科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

技術領域

本發明涉及一種嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法。

背景技術

嗎啡（morphine）屬于阿片類生物堿，是阿片受體的激動劑，通常以其鹽酸鹽的形式存在。嗎啡具有鎮痛、麻醉、鎮靜、鎮咳和擴張平滑肌等作用，醫療上常用作鎮痛劑、麻醉劑，也可用于治療心肌梗塞和心源性哮喘。使用嗎啡者偶或產生惡心、嘔吐、便秘、暈眩、輸尿管及膽管痙攣等現象；高劑量的嗎啡容易導致呼吸抑制、血壓下降、昏迷；兒童、嬰兒使用嗎啡后，易產生痙攣現象。長期服用嗎啡可導致成癮，使得吸食者無論從身體上還是心理上都會對嗎啡產生嚴重的依賴性，造成流汗、顫抖、發熱、血壓高、肌肉疼痛和攣縮等階段癥狀。因此，嗎啡是國家規定管制的麻醉藥品。

海洛因又稱二乙酰嗎啡，是危害很大的一種毒品。海洛因在吸食者體內可代謝為嗎啡、單乙酰嗎啡等代謝產物。因此，嗎啡是海洛因在人體內重要的代謝產物，通過對生物檢材中的嗎啡進行定性定量檢驗鑒定，可以判斷檢材是否來自海洛因的吸食者及其吸食海洛因的歷史。

標準物質是具有一種或多種足夠均勻和很好確定了的特性值，用以校準測量裝置、評價測量方法或給材料賦值的一種材料或物質。可用作定性和定量分析中的判斷標準和測量依據。在毒品檢驗鑒定工作中，經常需要用到嗎啡鹽酸鹽標準物質對繳獲的疑似嗎啡樣品或者疑似海洛因吸食者的體液進行定性定量檢驗鑒定。

發明內容

本發明的目的提供一種制備速度快、能夠有效避免嗎啡水解、并且獲得高純度（99％以上）的嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法，包括以下步驟：

a．用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0.1g/mL~0.2g/mL的嗎啡甲醇溶液，過濾，按嗎啡樣品與水的比為1g:3~5mL的比例向濾液中加入水，混勻，過濾除去液體得到嗎啡粗品；

b．向3.5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過高壓或中壓制備系統制備純化，色譜條件為：色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料，檢測波長220nm，輔助波長280nm，流動相：A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為：所述乙醇在30min內由體積濃度10％線性增至40％，然后保持40％洗脫30min；

c．將制備得到的主峰接收液于旋轉蒸發儀在30~55℃、-0.8~-0.95MPa、氮氣保護條件下減壓濃縮得到純度在99％以上嗎啡鹽酸鹽標準物質。

所述氨基鍵合硅膠填料的規格為10~65μm的球形或不定型。

本發明的優點是：

1、可減少嗎啡在空氣中的暴露，從而避免嗎啡吸潮和變質，制備得到純度為99％以上高純度的嗎啡鹽酸鹽標準物質；

2、制備時間短、色譜柱可重復利用；

3、工藝簡單成本低，操作安全。

附圖說明

圖1為制備色譜圖。

具體實施方式

本發明所使用的氨基鍵合硅膠填料為天津博納艾杰爾科技有限公司生產出售

下面結合具體實施例對本發明作進一步的說明。

實施例1

一種嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法，包括以下步驟：

a．用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0.14g/mL的嗎啡甲醇溶液，過濾，按嗎啡樣品與水的比為1g:4mL的比例向濾液中加入水，混勻，過濾除去液體得到嗎啡粗品；

b．向3.5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過中壓制備系統制備純化，色譜條件為：色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料（填料的規格為40~65μm的不定型），檢測波長220nm，輔助波長280nm，流動相：A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為：所述乙醇在30min內由體積濃度10％線性增至40％，然后保持40％洗脫30min；

c．將制備得到的主峰接收液于旋轉蒸發儀在40℃、-0.8~-0.95MPa、氮氣保護條件下減壓濃縮得到純度在99％以上嗎啡鹽酸鹽標準物質。采用氣相色譜儀檢測其純度為99.12％。

制備色譜圖見圖1，圖中：

曲線為220nm下的吸收曲線；

曲線為280nm下的吸收曲線。

從圖1中可以看到目標物（18-35min處）與雜質實現了很好地分離。實施例2

a．用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0.1g/mL的嗎啡甲醇溶液，過濾，按嗎啡樣品與水的比為1g:3mL的比例向濾液中加入水，混勻，過濾除去液體得到嗎啡粗品；