[發明專利]嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法

無效

• 申請號: 201210279877.X
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102749402A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 馮超;白燕平;劉偉;王洪宇;李運華;汪群杰
• 申請（專利權）人: 公安部禁毒情報技術中心;天津博納艾杰爾科技有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 陸藝

1.一種嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

a．用嗎啡樣品和甲醇配制濃度為0.1g/mL~0.2g/mL的嗎啡甲醇溶液，過濾，按嗎啡樣品與水的比為1g:3~5mL的比例向濾液中加入水，混勻，過濾除去液體得到嗎啡粗品；

b．向3.5g步驟a獲得的嗎啡粗品中加入40ml甲醇和20ml乙醇溶解得到嗎啡溶液，通過高壓或中壓制備系統制備純化，色譜條件為：色譜柱的填料為氨基鍵合硅膠填料，檢測波長220nm，輔助波長280nm，流動相：A為色譜純正己烷、B為色譜純乙醇，梯度洗脫，梯度洗脫條件為：所述乙醇在30min內由體積濃度10％線性增至40％，然后保持40％洗脫30min；

c．將制備得到的主峰接收液于旋轉蒸發儀在30~55℃、-0.8~-0.95MPa、氮氣保護條件下減壓濃縮得到純度在99％以上嗎啡鹽酸鹽標準物質。

2.根據權利要求1所述的一種嗎啡鹽酸鹽標準物質的制備方法，其特征在于所述氨基鍵合硅膠填料的規格為10~65μm的球形或不定型。