[發(fā)明專利]低聚體化合物、疏水性組合物及其制備方法和應(yīng)用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210279672.1
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102942584A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬可
• 申請（專利權(quán)）人: 馬可
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G77/24;C09D183/08
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11369
• 代理人: 張清

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種低聚體化合物，尤其涉及一種用于制備疏水涂層的低聚體化合物以及主要由該低聚體化合物組成的疏水組合物及其制備方法，本發(fā)明進一步涉及該低聚體化合物及疏水組合物在提高物體防水隔水或表面耐擦洗性能中的應(yīng)用，屬于疏水性組合物的制備及應(yīng)用領(lǐng)域。

背景技術(shù)

國際上對超疏水性涂層的研究開始于20世紀(jì)50年代,到20世紀(jì)90年代末,隨著表面科技的發(fā)展尤其是表面研究技術(shù)手段的提高，模仿其表面結(jié)構(gòu)及性能，制備超疏水性涂膜引起了人們的關(guān)注，探索實現(xiàn)超疏水自清潔涂料的工業(yè)化生產(chǎn)成為該行業(yè)當(dāng)前的難點和熱點。

超疏水自清潔表面的理論研究已經(jīng)有很多的報道，其現(xiàn)實應(yīng)用的產(chǎn)品也越來越普遍，但是還存在著許多問題需要進行深入研究。理論上要在涂膜表面微觀粗糙結(jié)構(gòu)的離散分布、多相平衡態(tài)、涂膜表面自由能以及三相接觸線充分認(rèn)識的基礎(chǔ)上，建立超疏水涂層。目前許多方法并不適用于大面積疏水表面和涂層的制備，這些技術(shù)還存在需要使用復(fù)雜的設(shè)備或高溫煅燒等缺陷，制約該類超疏水涂膜在外墻涂料、工業(yè)涂料等領(lǐng)域的應(yīng)用。另一方面，長時間的光照射和污染物的積累會導(dǎo)致超疏水性的降低，這是影響其應(yīng)用的另一個關(guān)鍵問題。此外，現(xiàn)有的超疏水自清潔涂層采用物理吸附的方式吸附在物體表面，粘接力不牢，易掛掉或磨損，導(dǎo)致其牢度不高，嚴(yán)重限制了其推廣應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種低聚體化合物；

本發(fā)明目的之二是提供一種含有所述低聚體化合物的疏水組合物；

本發(fā)明目的之三是提供一種制備所述低聚體化合物及疏水組合物的方法；

本發(fā)明的目的之四是將所述低聚體化合物或疏水組合物應(yīng)用于提高物體表面的耐擦洗性能。

本發(fā)明的上述目的是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)的：

一種預(yù)聚體化合物，其結(jié)構(gòu)式為式Ⅰ所示：

其中，R₁為乙烯基、丙烯基或碳原子數(shù)為1-18的烷基；

R₂，R₄或R₆為甲基或乙基；

R₃為全氟辛基或者全氟癸基；

R₅為碳原子數(shù)為1-18的烷基；

為二氧化硅顆粒，優(yōu)選為納米二氧化硅顆粒；其中，所述納米二氧化硅顆粒的平均粒徑可以是50-200nm；

m為反應(yīng)鏈結(jié)含量，其數(shù)值為2-300中的任意整數(shù)，優(yōu)選為2-100中的任意整數(shù)，更優(yōu)選為2-10中的任意整數(shù)；

n為可反應(yīng)納米二氧化硅核含量，其數(shù)值為1-100中的任意整數(shù)，優(yōu)選為1-10中的任意整數(shù)，更優(yōu)選為1-5中的任意整數(shù)。

本發(fā)明另外一個目的是提供一種制備式Ⅰ所示的低聚體化合物的方法，該方法包括以下步驟：

（1）將正硅酸乙酯溶解在溶劑后加入催化劑，滴加水進行反應(yīng)；

（2）除掉步驟（1）反應(yīng)產(chǎn)物中的水后，補加催化劑，再加入甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷進行反應(yīng)；

（3）向步驟（2）的反應(yīng)產(chǎn)物中加入烷基三甲氧基硅烷或者烷基三乙氧基硅烷，全氟辛基三甲氧基硅烷或者全癸基三乙氧基硅烷進行縮合反應(yīng)；

（4）向縮合反應(yīng)產(chǎn)物中加入二甲基羥基氯硅烷進行封端反應(yīng)；

（5）將封端反應(yīng)產(chǎn)物的pH值調(diào)為中性，蒸餾溶劑；用乙醇洗滌未反應(yīng)物后分層，去掉乙醇洗液層，洗滌，除水，即得。

其中，步驟（1）中所述的“溶劑”可以是低沸點極性溶劑，也可以是低沸點非極性溶劑；作為一種優(yōu)選的實施方案，所述的“溶劑”包括但不限于甲醇，乙醇，異丙醇，四氫呋喃，環(huán)己醇，環(huán)己烷，汽油，甲苯或二甲苯等任意一種或多種。

本發(fā)明中所述的“催化劑”可以是酸或堿類物質(zhì)，例如可以是有機酸、無機酸、有機堿或無機堿等；本發(fā)明優(yōu)選采用濃酸或弱堿類物質(zhì)作為催化劑，其中，所述的濃酸類物質(zhì)包括但不限于濃鹽酸，濃硫酸或濃硝酸等濃酸；所述的弱堿性物質(zhì)包括但不限于氨水或乙二胺等弱堿類物質(zhì)。

為了提高產(chǎn)物的收率，優(yōu)選的，步驟（1）中將10-100重量份的正硅酸乙酯溶解于50-500重量份的有機溶劑中，在充分?jǐn)嚢枨闆r下加入0.1-10重量份的催化劑，然后滴加1-50重量份的水進行反應(yīng)；其中，步驟（1）所述的反應(yīng)優(yōu)選在以下條件下進行：反應(yīng)溫度為15℃-80℃，反應(yīng)時間為1-12小時；