[發明專利]低聚體化合物、疏水性組合物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201210279672.1
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102942584A
• 公開（公告）日: 2013-02-27
• 發明（設計）人: 馬可
• 申請（專利權）人: 馬可
• 主分類號: C07F7/08
• 分類號: C07F7/08;C08G77/24;C09D183/08
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 張清

1.一種預聚體化合物，其特征在于，其結構式為式Ⅰ所示：

其中，R₁為乙烯基、丙烯基或碳原子數為1-18的烷基；

R₂，R₄或R₆為甲基或乙基；

R₃為全氟辛基或者全氟癸基；

R₅為碳原子數為1-18的烷基；

為二氧化硅顆粒；

m為2-300中的任意整數；n為1-100中的任意整數。

2.?按照權利要求1所述預聚體化合物的方法，其特征在于：

為納米二氧化硅顆粒；

?????????m為2-100中的任意整數，優選為2-10中的任意整數；

n為1-10中的任意整數，優選為1-5中的任意整數。

3.?一種制備權利要求1或2所述預聚體化合物的方法，包括以下步驟：（1）將正硅酸乙酯溶解在有機溶劑后加入催化劑，滴加水進行反應；

（2）將步驟（1）的反應產物除掉水后，補加催化劑，再加入甲基三甲氧基硅烷或者甲基三乙氧基硅烷進行反應；

（3）向步驟（2）的反應產物中加入烷基三甲氧基硅烷或者烷基三乙氧基硅烷，全氟辛基三甲氧基硅烷或者全癸基三乙氧基硅烷進行縮合反應；

（4）向縮合反應產物中加入二甲基羥基氯硅烷進行封端反應；?

（5）將封端反應產物的pH值調為中性，蒸餾溶劑；用乙醇洗滌未反應物后分層，去掉乙醇洗液層，洗滌，除水，即得。

4.按照權利要求3所述的方法，其特征在于:步驟（1）中所述的溶劑是低沸點極性溶劑或低沸點非極性溶劑；優選的，所述的溶劑包括但不限于甲醇，乙醇，異丙醇，四氫呋喃，環己醇，環己烷，汽油，甲苯或二甲苯中任意一種或多種。

5.按照權利要求3所述的方法，其特征在于:所述的催化劑是酸或堿類物質，優選為有機酸、無機酸、有機堿或無機堿中的任意一種；更優選為濃酸或弱堿類物質；特別優選的，所述的催化劑選自濃鹽酸，濃硫酸、濃硝酸、氨水或乙二胺。

6.按照權利要求3所述的方法，其特征在于:步驟（1）中將正硅酸乙酯10-100重量份溶解于50-500份有機溶劑中，攪拌下加入催化劑0.1-10重量份，然后滴加水1-50重量份進行反應；其中，所述的反應優選在以下條件下進行：反應溫度為15℃-80℃，反應時間為1-12小時；

步驟（2）中所補加催化劑的用量為5-20重量份，所加入的甲基三烷氧基硅烷或者甲基三烷氧基硅烷的用量優選為25-300重量份；步驟（2）所述的反應優選在以下條件下進行：反應溫度為20℃-40℃；反應時間為1-4小時，更優選為2小時。

7.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:步驟（3）中所加入的烷基三甲氧基硅烷或者烷基三乙氧基硅烷的用量為50-150重量份，全氟辛基三烷氧基硅烷或者全氟癸基三烷氧基硅烷的用量為20-100重量份；所述的縮合反應優選在以下條件下進行：反應溫度為20℃-70℃；反應時間為2-12小時；

步驟（4）中所加入的二烷基羥基氯硅烷的用量優選為5-50重量份；所述的封端反應優選在以下條件下進行：反應溫度為20℃-70℃，反應時間為1-2小時。

8.一種疏水組合物，其特征在于，包括：權利要求1或2所述的預聚體化合物，硬化催化劑和有機溶劑；優選的，各組分的質量百分比為：權利要求1所述的預聚體化合物10-15%，硬化催化劑0.05-0.2%，余量為有機溶劑。

9.按照權利要求8所述的疏水組合物，其特征在于：所述的硬化催化劑為有機錫化合物，優選為二丁基二月桂酸錫，二丁基二醋酸錫，二丁基二辛酸錫或二丁基二甲乙酮錫；所述的有機溶劑為甲醇，乙醇，異丙醇，四氫呋喃，環己醇，環己烷，汽油，甲苯或二甲苯中任意一種或多種。

10.?權利要求1所述的預聚體化合物或權利要求7所述的疏水組合物在提高物體防水隔水或耐擦洗性能中的應用，包括：將所述的疏水組合物噴涂在需要作防水隔水或耐擦洗處理的物體或產品的表面。