[發明專利]一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210279443.X
• 申請日: 2012-08-08
• 公開（公告）號: CN102787380A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 唐曉燕;方金苗;黃鋒林;方兵
• 申請（專利權）人: 張家港市天一紡織有限公司
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;D01D5/00;D21C5/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

技術領域

本發明涉及一種再生纖維素纖維的制備方法，具體涉及使用煮煉-化學聯合工藝溶解再生纖維素，采用混合堿溶液提取再生纖維素，使用靜電紡絲方法加工超細再生纖維素纖維的制備方法。?

背景技術

秸稈是農作物的主要副產品,也是一種重要的生物資源,我國是一個農業大國,秸稈的年再生量達到6億噸。纖維素纖維由于在原料、性能等方面的優勢，使其具有良好的發展前景。而傳統的粘膠法由于環境污染、生產工藝冗長、投資和能耗高,對粘膠纖維的進一步發展具有一定局限性。本世紀以來，人們開始致力于纖維素新生產方法的開發以取代粘膠法更新換代的纖維素纖維生產技術得到了發展。本專利提出了使用秸稈纖維提取纖維素，并應用于超細纖維的加工領域。?

在再生纖維素提取和加工領域，出現的文獻和專利主要集中在如下方面：一是使用粘膠法制備再生纖維素纖維，主要分為纖維素與堿液的作用，纖維素纖維的降解，見纖維素的磺化，纖維素磺酸酯的溶解與熟成以及濕法紡絲5個主要步驟（李青山等，人造纖維，2002）。二是使用銅氨法生產銅氨纖維，該工藝是將纖維素溶解于銅氨溶液中紡絲而得，銅氨溶液是由氫氧化銅和氨水混合制得，該溶解機理是形成纖維素與金屬的絡合物，該方法存在諸多缺點，比如銅和氨的消耗大，對環境有污染等。三是使用醋酸法加工醋酯纖維，該技術?由瑞士人H.德雷福斯和C.德雷福斯兩兄弟開發，該技術是將生產清漆用醋酸纖維素溶于丙酮后經噴絲頭壓出，在熱空氣流中溶劑揮發，細流形成纖維。目前國內外的文獻和專利報道較多的集中在使用新型溶劑法制備再生纖維素纖維，如使用一種雙凝固浴來提取再生纖維素，并通過紡絲技術成功制備出了再生纖維素纖維（專利申請號200810203594）；采用氫氧化鋰和尿素的水溶液溶解并提取再生纖維素（專利申請號200310111567）；北卡州立大學的John?A.Cuculo等人曾提出經典的纖維素理想溶劑方法，即纖維素不經過活化處理就直接溶解，溶解時不形成纖維素的衍生物，比如英國Courtaulds公司的Graenacher在1939年開發的胺氧化合物系列，它們可以直接溶解纖維素，并進行后道加工；Northolt等人發現把纖維素溶于濃磷酸溶液可以形成液晶溶液，當纖維素的濃度達到一定時，就可以用來放纖維素液晶纖維（H.U.S.PATENT581780）；使用離子液體溶解并提取纖維素，并進行紡絲等（CN17964444A）。但使用多煮煉-單化學與復合溶劑聯合工藝和復合溶劑相結合的方法對纖維素進行提取，國內外尚未見到相關專利和文獻報道。?

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種操作簡單，纖維品質高的秸稈再生纖維素制備方法。?

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為，一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法，步驟如下：?

1）秸稈預處理：將秸稈處理為4～5cm小段后加入反應釜，再加入浸酸與雙氧水的混合水溶液，控制溫度60-90℃，攪拌反應10-25min；將反應釜中秸稈取出，抽濾取出的秸稈，除去秸稈中的溶液，然后再用5Wt.%-25Wt.%的NaOH水溶液洗滌3次以上，自然晾干至秸稈含水率小于15Wt.%；?

所述浸酸與雙氧水的混合水溶液加入量按1Kg秸稈加入5000~6000mL計；所述5Wt.%-25Wt.%的NaOH水溶液，在每次洗滌秸稈所用量按1Kg秸稈需1000~2000mL計；所述浸酸與雙氧水混合液中，浸酸質量濃度為20~25Wt.%，雙氧水質量濃度為20~40Wt.%；?

2）秸稈纖維素溶解：向步驟1）所得預處理后的秸稈中，加入亞硫酸鈉和氫氧化鈉的混合水溶液，控制反應釜內溫度80-100℃，攪拌反應30-60min，對預處理后的秸稈纖維素進行溶解，得纖維素溶液；?

所述亞硫酸鈉和氫氧化鈉的混合水溶液加入量按照：1Kg步驟1）中未處理的秸稈加入4000~5000mL計；所述亞硫酸鈉與氫氧化鈉的混合水溶液中，亞硫酸鈉與氫氧化鈉兩者總的百分含量為85±2Wt.%，固體亞硫酸鈉與固體氫氧化鈉質量比為2-3：1；?

3）秸稈纖維素提取：向步驟2）所得纖維素溶液中加入硫脲、尿素、氫氧化鈉三者的混合水溶液，室溫下攪拌溶解30-50min，提取纖維素溶液；?

所述硫脲、尿素、氫氧化鈉三者的混合水溶液加入量按1Kg步驟1）中未處理的秸稈加入1000~2000mL計；混合水溶液中硫脲、尿素、氫氧化鈉三者總質量濃度為20~45%，其中硫脲、尿素、氫氧化鈉固體質量比為1：2：1；?