[發明專利]一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法

有效

• 申請號: 201210279443.X
• 申請日: 2012-08-08
• 公開（公告）號: CN102787380A
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發明（設計）人: 唐曉燕;方金苗;黃鋒林;方兵
• 申請（專利權）人: 張家港市天一紡織有限公司
• 主分類號: D01F2/02
• 分類號: D01F2/02;D01D5/00;D21C5/00
• 代理公司: 張家港市高松專利事務所(普通合伙) 32209
• 代理人: 孫高

1.一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法，步驟如下：

1）秸稈預處理：將秸稈處理為4～5cm小段后加入反應釜，再加入浸酸與雙氧水的混合水溶液，控制溫度60-90℃，攪拌反應10-25min；將反應釜中秸稈取出，抽濾取出的秸稈，除去秸稈中的溶液，然后再用5Wt.%-25Wt.%的NaOH水溶液洗滌3次以上，自然晾干至秸稈含水率小于15Wt.%；

所述浸酸與雙氧水的混合水溶液加入量按1Kg秸稈加入5000~6000mL計；所述5Wt.%-25Wt.%的NaOH水溶液，在每次洗滌秸稈所用量按1Kg秸稈需1000~2000mL計；所述浸酸與雙氧水混合液中，浸酸質量濃度為20~25Wt.%，雙氧水質量濃度為20~40Wt.%；

2）秸稈纖維素溶解：向步驟1）所得預處理后的秸稈中，加入亞硫酸鈉和氫氧化鈉的混合水溶液，控制反應釜內溫度80-100℃，攪拌反應30-60min，對預處理后的秸稈纖維素進行溶解，得纖維素溶液；

所述亞硫酸鈉和氫氧化鈉的混合水溶液加入量按照：1Kg步驟1）中未處理的秸稈加入4000~5000mL計；所述亞硫酸鈉與氫氧化鈉混合水溶液中，亞硫酸鈉與氫氧化鈉兩者總的百分含量為85±2Wt.%，固體亞硫酸鈉與固體氫氧化鈉質量比為2-3：1；

3）秸稈纖維素提取：向步驟2）所得纖維素溶液中加入硫脲、尿素、氫氧化鈉三者的混合水溶液，室溫下攪拌溶解30-50min，提取纖維素溶液；

所述硫脲、尿素、氫氧化鈉三者的混合水溶液加入量按1Kg步驟1）中未處理的秸稈加入1000~2000mL計；混合水溶液中硫脲、尿素、氫氧化鈉三者總質量濃度為20~45%，其中硫脲、尿素、氫氧化鈉固體質量比為1：2：1。

4）再生纖維素超細纖維的制備：將提取出的纖維素溶液在靜電紡絲設備上進行紡絲，紡絲速度為80-100米/分；纖維絲再經拉伸、水洗、上油、揮發干燥，得直徑≤1000nm纖維素超細纖維。

2.根據權利要求1所述一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于：所述浸酸為硫酸。

3.根據權利要求1所述一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于：所述雙氧水水溶液優選質量濃度為20~25Wt.%。

4.根據權利要求1所述一種秸稈再生纖維素纖維的制備方法，其特征在于：所述秸稈選自下述秸稈中一種或任意幾種的混合：稻草秸稈、麥草秸稈、棉秸稈、玉米秸稈、大豆秸稈、皇竹草。