[發明專利]一種肝炎用藥組合物的質量控制方法

無效

• 申請號: 201210279332.9
• 申請日: 2012-08-07
• 公開（公告）號: CN102879515A
• 公開（公告）日: 2013-01-16
• 發明（設計）人: 何述金;周準;周代俊
• 申請（專利權）人: 何述金
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 李弘

技術領域

本發明涉及一種肝炎用藥組合物的質量控制方法，特指九味肝泰中藥的質量控制方法。?

背景技術

九味肝泰是采用九味純天然中藥制成的用于治療乙型肝炎的藥品，其功能主治是化淤通絡，疏肝健脾。用于氣滯血瘀兼肝郁脾虛所致的脅肋痛或刺痛，抑郁煩悶，食欲不振，食后腹脹脘痞，大便不調，或脅下痞塊等乙肝癥狀。該產品是一種純天然治療乙肝的中成藥制劑，在治療乙肝諸多藥方中獨樹一幟，市場前景廣闊。?

而本品現行使用的質量標準不能有效地控制產品質量，僅僅對九味藥材中三味藥材進行了鑒別（三七、大黃、黃芩），只對其中一味藥材進行含量測定（大黃中的大黃素），其他六味藥材未有鑒定或含量限制，如成品中是否能檢測出姜黃素等有效含量不得而知。如通過抽檢市場上銷售的九味肝泰，進行姜黃薄層鑒別研究及姜黃素含量測定，其含量結果幾乎為0，其薄層鑒別未檢出，而現行質量控制方法中未有這些指標，嚴重不利于產品質量和療效，嚴重不利于老百姓健康。?

發明內容

為了克服現有技術中存在的對姜黃素等不進行鑒別的缺陷，本發明提供一種新的肝炎用藥組合物的質量檢測方法，采用本發明的質量?檢測方法，能夠清楚的鑒別組分是否存在，含量多少。?

本發明是采用如下技術方案實現的：?

一種肝炎用藥組合物的質量控制方法，其步驟包括對三七、大黃、黃芩的薄層色譜鑒別，通過高效液相色譜法測定大黃素（C₁₅H₁₀O₅）和大黃酚（C₁₅H₁₀O₄）的總量，每?；蛎科胁坏玫陀?0μg；其中還包括對姜黃進行鑒別，測定姜黃素含量。?

上述的肝炎用藥組合物的質量控制方法，其中所述的對姜黃進行鑒別是指對姜黃進行薄層色譜鑒別，具體步驟為：取本品內容物適量，加入甲醇50ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解，作為供試品溶液。另取姜黃素對照品加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液，照薄層色譜法（中國藥典2010年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各5ul，分別于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-甲醇-甲酸為展開劑，三氯甲烷:甲醇:甲酸的重量比為96:4:0.7,展開，取出，晾干，分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，分別顯相同顏色的斑點或是熒光斑點。?

上述的肝炎用藥組合物的質量控制方法，其中所述的測定姜黃素的含量是指采用高效液相色譜法測定，具體步驟為：?

（1）色譜條件與系統適用性試驗：用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；乙腈－4％冰醋酸溶液為流動相，乙腈：4％冰醋酸的重量比為48：52；檢測波長430nm，理論板數按姜黃素計算應不低于4000。?

（2）對照品溶液的制備：取姜黃素對照品適量，精密稱定，加?甲醇制成每1ml含姜黃素10μg的溶液,即得。?

（3）供試品溶液的制備：取裝量差異項下的內容物，研細，取適量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加甲醇50ml，精密稱定，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取繼濾液，即得。?

（4）測定法：分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀中，測定，即得。?

采用本發明的方法，新增姜黃素的薄層鑒別控制方法及姜黃素的含量限度控制方法。提高了產品質量，臨床觀察結果表明，含有姜黃素的九味肝泰治療慢性乙肝療效顯著，該藥能明顯改善慢性乙肝病人的臨床癥狀，臨床總顯效率和總有效率分別為55.0％和93.0％，HBsAg陰轉率為31.58％、HBeAg陰轉率為47.83％、抗-HBc陽轉率為39.62％、抗-HBe陽轉率為37.14％，高于對照組，有抑制乙肝病毒的作用和增強機體對乙肝病毒感染的免疫作用。?

附圖說明

1、圖1為本發明所述的肝炎用藥組合物的質量控制方法中實施例1的姜黃素薄層鑒別圖，其中1、3為姜黃素對照品，2為陰性樣品，4為樣品（120303）。?

2、圖2為本發明所述的肝炎用藥組合物的質量控制方法中實施例1的姜黃素線性關系圖。?

具體實施方式

實施例1?

1、新增姜黃的薄層鑒別控制方法?