[發(fā)明專利]溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍及銦摻雜鎢酸鉍的方法

無效

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• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102765758A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發(fā)明（設計）人: 劉玉民;呂華;陳得軍;李紫金;邢新艷;李運清;梁蕊;席國喜
• 申請（專利權(quán)）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B01J23/31
• 代理公司: 新鄉(xiāng)市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及一種鎢酸鉍（Bi₂WO₆）及銦摻雜鎢酸鉍的制備方法，屬于無機功能材料領域，特別是一種溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍及銦摻雜鎢酸鉍的方法。

背景技術(shù)

???環(huán)境污染是當前人類面臨的重大挑戰(zhàn)，利用光催化技術(shù)治理環(huán)境問題是目前最活躍的研究領域之一，尋找高效率的光催化劑是該領域的首要任務。早期的研究主要集中在TiO₂，它具有催化活性高、穩(wěn)定性好、價格便宜、無毒等優(yōu)良性能，因而備受青睞。但是TiO₂禁帶寬度為3.2eV，只有在波長小于387nm?的紫外線下才能激發(fā)其催化活性。在到達地面的太陽能中,?這一波段的能量尚不足5%，而可見光部分的比例卻占到太陽能的45%?左右。因此，設計高效響應的可見光催化劑成為光催化科學和污染控制所面臨的重大研究課題之一。

鎢酸鉍（Bi₂WO₆）光催化劑以其獨特的電子結(jié)構(gòu)、優(yōu)良的可見光吸收能力和較高的有機物降解能力，被認為是一種潛在的優(yōu)良可見光催化材料。目前鎢酸鉍的制備方法主要集中于共沉淀法、溶膠-凝膠法及水熱法等。但共沉淀法與溶膠-凝膠法在制備過程中均需高溫煅燒才能得到結(jié)晶性鎢酸鉍，而高溫過程會直接導致晶粒團聚及粒徑分布不均勻，從而降低鎢酸鉍的光催化性能；水熱法制備鎢酸鉍省去了高溫煅燒環(huán)節(jié)，所得產(chǎn)品具有晶型完整及純度高等優(yōu)點，但使用該法不利于多種元素的復合摻雜，而對鎢酸鉍進行摻雜處理是提高其光催化活性的最重要方法。因此，研究一種制備具有高催化活性的鎢酸鉍光催化劑新方法尤為必要。對鎢酸鉍進行摻雜處理可以有效減少光生電子-空穴的復合，是提高其光催化活性的重要方法，因此，研究一種制備具有高催化活性的摻雜鎢酸鉍光催化劑也尤為重要。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明解決的技術(shù)問題是提供了一種溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，采用該方法可以在溶膠-凝膠過程中進行摻雜，然后進行水熱反應，能克服現(xiàn)有制備鎢酸鉍方法中晶粒易團聚、難摻雜的缺點，制備出粒徑小、團聚程度低、晶型完整、易摻雜的納米鎢酸鉍光催化劑。?

本發(fā)明解決的另一個技術(shù)問題是提供了一種溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍的方法，該方法是在溶膠-凝膠過程中摻雜入銦元素，然后再進行水熱反應而形成的銦摻雜鎢酸鉍光催化劑Bi_2-xIn_xWO₆（0.01≤x≤0.1）。

本發(fā)明的技術(shù)方案為：一種溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）、以鎢酸銨（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）、硝酸鉍（Bi(NO₃)₃）、EDTA和去離子水為原料，分別將鎢酸銨和硝酸鉍與去離子水配成水溶液，然后在攪拌的條件下分別向鎢酸銨溶液和硝酸鉍溶液中加入EDTA溶液形成透明溶液，其中鎢酸銨溶液中EDTA的加入量為n（EDTA）：n（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）=18:1，硝酸鉍溶液中EDTA的加入量為n（EDTA）：n（Bi(NO₃)₃）=1.5:1；（2）、將步驟（1）所得的透明溶液按摩爾比n（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）：n(Bi(NO₃)₃）=1:24的比例混合均勻，然后將所得的透明混合溶液在60~80℃的水浴中保持12~24小時得濕凝膠，濕凝膠經(jīng)110℃干燥得干凝膠；（3）、將步驟（2）所得的干凝膠移至水熱反應釜中，用酸或堿調(diào)節(jié)反應溶液的pH值為2~11，然后在180~240℃保持6~36小時后，經(jīng)冷去、過濾、洗滌、干燥后得到具有高催化活性的鎢酸鉍光催化劑。本發(fā)明所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）中鎢酸銨溶液和硝酸鉍溶液的摩爾濃度為0.001~0.5mol/L。本發(fā)明所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）中EDTA溶液的摩爾濃度為0.01~0.5mol/L。本發(fā)明所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的酸可以為硝酸，堿可以為氨水。