[發明專利]溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍及銦摻雜鎢酸鉍的方法

無效

• 申請號: 201210276718.4
• 申請日: 2012-08-06
• 公開（公告）號: CN102765758A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 劉玉民;呂華;陳得軍;李紫金;邢新艷;李運清;梁蕊;席國喜
• 申請（專利權）人: 河南師范大學
• 主分類號: C01G41/00
• 分類號: C01G41/00;B01J23/31
• 代理公司: 新鄉市平原專利有限責任公司 41107
• 代理人: 于兆惠

1.一種溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于包括以下步驟：（1）、以鎢酸銨（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）、硝酸鉍（Bi(NO₃)₃）、EDTA和去離子水為原料，分別將鎢酸銨和硝酸鉍與去離子水配成水溶液，然后在攪拌的條件下分別向鎢酸銨溶液和硝酸鉍溶液中加入EDTA溶液形成透明溶液，其中鎢酸銨溶液中EDTA溶液的加入量為n（EDTA）：n（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）=18:1，硝酸鉍溶液中EDTA溶液的加入量為n（EDTA）：n（Bi(NO₃)₃）=1.5:1；（2）、將步驟（1）所得的透明溶液按摩爾比n（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）：n(Bi(NO₃)₃）=1:24的比例混合均勻，然后將所得的透明混合溶液在60-80℃的水浴中保持12-24小時得濕凝膠，濕凝膠經110℃干燥得干凝膠；（3）、將步驟（2）所得的干凝膠移至水熱反應釜中，用酸或堿調節反應溶液的pH值為2~11，然后在180~240℃保持6~36小時后，經冷去、過濾、洗滌、干燥后得到具有高催化活性的鎢酸鉍光催化劑。

2.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）中鎢酸銨溶液和硝酸鉍溶液的摩爾濃度為0.001~0.5mol/L。

3.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）EDTA溶液的摩爾濃度為0.01~0.5mol/L。

4.根據權利要求1所述的溶膠-凝膠-水熱法制備鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的酸可以為硝酸，堿可以為氨水。

5.一種溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍的方法，其特征在于：在上述鎢酸鉍的制備方法中的溶膠-凝膠過程中加入硝酸銦以形成銦摻雜鎢酸鉍光催化劑，其具體步驟為：（1）、以鎢酸銨（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）、硝酸鉍（Bi(NO₃)₃）、硝酸銦（In(NO₃)₃）、EDTA和去離子水為原料，將鎢酸銨、硝酸鉍及硝酸銦與去離子水配成水溶液，然后在攪拌的條件下分別向鎢酸銨溶液、硝酸鉍溶液及硝酸銦溶液中加入EDTA溶液形成透明溶液，其中鎢酸銨溶液中EDTA的加入量為n（EDTA）：n（H₄₀N₁₀O₄₁W₁₂）=18:1，硝酸鉍溶液中EDTA的加入量為n（EDTA）：n（Bi(NO₃)₃）=1.5:1，硝酸銦溶液中EDTA的加入量為n（EDTA）：n（In(NO₃)₃）=1.5:1；（2）、按照Bi_2-xIn_xWO₆（0.01≤x≤0.1）的化學計量比將步驟（1）所得的三種透明溶液混合均勻，然后將所得的透明混合溶液在80℃的水浴中保持24小時得濕凝膠，濕凝膠經110℃干燥得干凝膠；（3）、將步驟（2）所得的干凝膠移至水熱反應釜中，用酸或堿調節反應溶液的pH值為2~11，然后在180~240℃保持6~36小時后，經冷去、過濾、洗滌、干燥后得到具有高催化活性的Bi_2-xIn_xWO₆（0.01≤x≤0.1）光催化劑。

6.根據權利要求5所述的溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）中鎢酸銨溶液、硝酸鉍溶液和硝酸銦溶液的摩爾濃度為0.001~0.5mol/L。

7.根據權利要求5所述的溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（1）EDTA溶液的摩爾濃度為0.01~0.5mol/L。

8.根據權利要求5所述的溶膠-凝膠-水熱法制備銦摻雜鎢酸鉍的方法，其特征在于：所述步驟（3）中的酸可以為硝酸，堿可以為氨水。