[發(fā)明專利]模擬移動床分離制備甘草苷的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210274970.1 | 申請日： | 2012-08-04 |
| 公開（公告）號： | CN103570779A | 公開（公告）日： | 2014-02-12 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 張大兵;張寧;羅軍俠;王亞輝;李勝迎 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇漢邦科技有限公司 |
| 主分類號： | C07H15/26 | 分類號： | C07H15/26;C07H1/08 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 223005 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 模擬 移動 分離 制備 甘草 方法 | ||
1.?模擬移動床色譜分離甘草苷的方法，是以甘草的根莖粉末為原料通過下列步驟實現(xiàn)的：
????a、提?。簩⒎勰┻^60目篩后置于提取器中，95%乙醇為溶劑，70℃水浴回流2個小時，提取2-3次，合并提取液，減壓濃縮成稠膏狀；
????b、大孔樹脂精制：a步驟的濃縮物加入蒸餾水溶解，過濾，棄去沉淀，過濾液上大孔樹脂柱，然后分別用蒸餾水、40%乙醇、80%乙醇和95%乙醇洗脫樹脂柱，收集40%乙醇和80%乙醇洗脫部位，減壓回收乙醇，濃縮物真空干燥得甘草總黃酮提取物；
????c、模擬移動床分離：將b步驟得到的甘草總黃酮提取物用甲醇：水=20:80混合溶液溶解作為模擬移動床色譜的進(jìn)樣原料進(jìn)行連續(xù)分離提純，即制得純度為90%以上的甘草苷液體，減壓濃縮，濃縮物60℃恒溫干燥，即得甘草苷粉末；
????d、重結(jié)晶：將c步驟中得到的甘草苷粉末用乙醇水重結(jié)晶，得白色晶體；
?e、成品的HPLC檢測：泵：NewstyleNP7000型泵；色譜柱(ODS填料4.6*250mm，5μm)；檢測器：漢邦紫外檢測器NewstyleNU3000，檢測波長：254nm，檢測溫度：室溫；流動相：甲醇:水(1%的冰醋酸)=25:75，流速：1mL/min；峰面積歸一化法測得甘草苷的純度為95%以上。
2.權(quán)利要求1所述的模擬移動床分離甘草苷的方法，其特征在于a步驟中每次回流所用95%乙醇的用量為甘草粉末的6倍量。
3.權(quán)利要求1所述的模擬移動床分離甘草苷的方法，其特征在于b步驟中所用的大孔吸附樹脂為AB-8樹脂，洗脫劑的用量為4倍的樹脂柱體積。
4.權(quán)利要求1所述的模擬移動床分離甘草苷的方法，其特征在于c步驟中模擬移動床的分離條件為：固定相為十八烷基硅膠鍵合硅膠，填料粒度10-20μm；流動相為甲醇與水的混合溶液；進(jìn)入模擬移動床系統(tǒng)的濃度為0～10g/mL；進(jìn)樣流速為0～10mL/min，洗脫液流速為0～50mL/min，提取液流速為0～50mL/min，提余液流速為0～50mL/min；切換時間為15-25min；溫度控制在30-50℃。
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