[發明專利]一種硬質合金中鎢含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210273141.1
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN103575724A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉琮;馬琳;楊露露;潘虎;朱麗;杜彩云
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;荊門德威格林美鎢資源循環利用有限公司;深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 胡堅

技術領域

本發明申請涉及一種金屬鎢含量的測定方法，尤其是一種對硬質合金中金屬鎢含量的準確而簡易的測定方法。

背景技術

硬質合金（hard?metal）是由作為主要組元的難熔金屬碳化物和起黏結相作用的金屬組成的燒結材料，具有高強度和高耐磨性。硬質合金是以高硬度難熔金屬的碳化物（WC、TiC)微米級粉末為主要成分，以鈷（Co）、鎳（Ni）、鉬（Mo）為粘結劑，在真空爐或氫氣還原爐中燒結而成的粉末冶金制品，不同鎢含量對合金性能起關鍵作用，對其檢測的要求必然是準確可靠的。硬質合金具有硬度高、耐磨、強度和韌性較好、耐熱、耐腐蝕等一系列優良性能，特別是它的高硬度和耐磨性，即使在500℃的溫度下也基本保持不變，在1000℃時仍有很高的硬度。

硬質合金廣泛用作刀具材料，如車刀、銑刀、刨刀、鉆頭、鏜刀等，用于切削鑄鐵、有色金屬、塑料、化纖、石墨、玻璃、石材和普通鋼材，也可以用來切削耐熱鋼、不銹鋼、高錳鋼、工具鋼等難加工的材料，現在新型硬質合金刀具的切削速度等于碳素鋼的數百倍。

目前對于硬質合金中鎢含量的檢測主要有重量法、比色法和原子吸收法。辛可寧重量法是一個經典的分析方法，準確度和重現性均較好，但所需時間長，沉淀中夾雜硅、鈮、鉭、鉬等雜質；鎢酸銨重量法在分析準確度較高的情況下需要使用鉑坩堝，操作復雜；比色法目前較為常用，操作簡便，但受釩、鉬、鈮的干擾較大，而原子吸收法對高含量鎢測定準確度和重現性較差，通常適用于低含量鎢測定。

發明內容

本發明申請即是針對目前硬質合金中鎢含量的檢測中存在的上述不足之處，提供一種操作簡單易行、設備簡單、檢測結果準確可靠的方法。

本發明申請所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，是用硫酸和硫酸銨溶液溶解含鎢的硬質合金，在硫酸介質中形成鎢酸沉淀后進行過濾，過濾得到的沉淀經高溫灼燒后形成三氧化鎢，過濾后的濾液采用ICP法測定鎢含量，兩部分鎢含量之和即為硬質合金中的鎢含量。

ICP是電感耦合等離子體（inductively?coupled?plasma）的英文簡稱，依據ICP的原理進行物質分析檢測的方法被稱為電感耦合等離子體原子發射光譜法。該方法是根據試料物質中氣態原子（或離子）被激發后，其外層電子由激發態返回到基態時，輻射躍遷所發射的特征輻射能（不同的光譜）來研究物質的化學組成的一種方法。

具體來說，本發明申請所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，包括如下的步驟：

1、試料：

稱取硬質合金作為試料；

2、空白試驗：

平行稱取質量相等的2份試料，一份作為試驗組，質量記為m0，另一份做空白對照組，該空白對照組的試驗結果記為m2；

3、測定：

1）將試驗組試料（質量記為m₀）和空白對照組試料置于燒杯中；

2）分別加足量的硫酸銨和濃硫酸，加熱至冒白煙，保持15~20min至試料完全溶解，冷卻至室溫后加入足量的硫酸析出鎢酸沉淀；

3）將沉淀過濾于一組容量瓶中，用硫酸洗滌沉淀8~10次；

4）取出試料沉淀置于瓷坩堝中，兩組濾液分別用硫酸稀釋混勻，空白對照組試料沉淀采用氨水洗滌6~8次，再用60~80℃的熱水洗滌3~4次后將不溶物置于瓷坩堝中，濾液棄去，將2個瓷坩堝在300~400℃下灰化，再置于馬弗爐于750~760℃中保持30~50min后取出冷卻至室溫，于天平上準確稱取質量(m₁)和(m₂)（m₁為試驗組灼燒后三氧化鎢的質量，m₂為空白對照組灼燒后的質量）；

5）將試料濾液于ICP上隨同工作曲線測定強度，儀器自動計算出濾液中的鎢含量ρ；

4、工作曲線的繪制：

1）分別移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的鎢標準溶液于一組100mL容量瓶中，以硫酸稀釋定容混勻；

2）在與試液相同工作條件下，于波長239.709nm處，測量標準溶液吸光度，以鎢質量濃度為橫坐標，強度為縱坐標繪制工作曲線；

5、分析結果計算：

按下式計算硬質合金中鎢的質量分數，結果以%表示；

式中：

m₁：試驗組灼燒后三氧化鎢的質量，單位為克（g）；

m₂：空白對照組灼燒后的質量，單位為克（g）；

ρ：自工作曲線上查得鎢的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；