[發明專利]一種硬質合金中鎢含量的測定方法

有效

• 申請號: 201210273141.1
• 申請日: 2012-08-02
• 公開（公告）號: CN103575724A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 劉琮;馬琳;楊露露;潘虎;朱麗;杜彩云
• 申請（專利權）人: 荊門市格林美新材料有限公司;荊門德威格林美鎢資源循環利用有限公司;深圳市格林美高新技術股份有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 深圳市千納專利代理有限公司 44218
• 代理人: 胡堅

1.一種硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于：所屬的方法是用硫酸和硫酸銨溶液溶解含鎢的硬質合金，在硫酸介質中形成鎢酸沉淀后進行過濾，過濾得到的沉淀經高溫灼燒后形成三氧化鎢，過濾后的濾液采用ICP法測定鎢含量，兩部分鎢含量之和即為硬質合金中的鎢含量。

2.根據權利要求1所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于，包括如下的步驟：

A、試料：

稱取硬質合金作為試料；

B、空白試驗：

平行稱取質量相等的2份試料，一份作為試驗組，質量記為m₀，另一份做空白對照組，該空白對照組的試驗結果記為m₂；

C、測定：

1）將試驗組試料和空白對照組試料置于燒杯中；

2）分別加入足量的硫酸銨和濃硫酸，加熱至冒白煙，保持15~20min至試料完全溶解，冷卻至室溫后加入足量的硫酸析出鎢酸沉淀；

3）將沉淀過濾于一組容量瓶中，用硫酸洗滌沉淀8~10次；

4）取出試料沉淀置于瓷坩堝中，兩組濾液分別用硫酸稀釋混勻，空白對照組試料沉淀采用氨水洗滌6~8次，再用60~80℃的熱水洗滌3~4次后將不溶物置于瓷坩堝中，濾液棄去，將2個瓷坩堝在300~400℃下灰化，再置于馬弗爐于750~760℃中保持30~50min后取出冷卻至室溫，于天平上準確稱取質量m₁和m₂，m₁為試驗組灼燒后三氧化鎢的質量，m₂為空白對照組灼燒后的質量；

5）將試料濾液于ICP上隨同工作曲線測定強度，儀器自動計算出濾液中的鎢含量ρ；

D、工作曲線的繪制：

1）分別移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的鎢標準溶液于一組100mL容量瓶中，以硫酸稀釋定容混勻；

2）在與試液相同工作條件下，于波長239.709nm處，測量標準溶液吸光度，以鎢質量濃度為橫坐標，強度為縱坐標繪制工作曲線；

E、分析結果計算：

按下式計算硬質合金中鎢的質量分數，結果以%表示；

式中：

m₁：試驗組灼燒后三氧化鎢的質量，單位為克；

m₂：空白對照組灼燒后的質量，單位為克；

ρ：自工作曲線上查得鎢的質量濃度，單位為毫克每升；

m₀：試料的質量，單位為克；

0.7930：三氧化鎢轉化為鎢的轉換系數。

3.根據權利要求2所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于：步驟C中的步驟3，采用定量慢速濾紙進行過濾。

4.根據權利要求2所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于：所述方法中使用的硫酸為(1+50)的硫酸。

5.根據權利要求2所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于：所述方法中使用的氨水為(1+3)的氨水。

6.根據權利要求2所述的硬質合金中鎢含量的測定方法，其特征在于：所述方法中使用的硫酸銨為分析純硫酸銨。