[發明專利]液相化學制備薄層石墨烯的方法有效

申請號：	201210271196.9	申請日：	2012-08-01
公開（公告）號：	CN102757042A	公開（公告）日：	2012-10-31
發明（設計）人：	劉立偉;耿秀梅;李東方;郭玉芬;李偉偉;邱勝強;陳明亮;龔佑品;高嵩;朱超	申請（專利權）人：	中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
主分類號：	C01B31/04	分類號：	C01B31/04
代理公司：	北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264	代理人：	王鋒;孫東風
地址：	215125 江蘇省蘇州***	國省代碼：	江蘇;32
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摘要：
搜索關鍵詞：	化學制備薄層石墨方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種石墨烯材料的制備方法，尤其涉及一種液相化學備大量高質量石墨烯的方法。

背景技術

????石墨烯自從2004年被首次發現以來，立即引起了科學界的極大興趣，并成為近年來最熱門的材料之一，也因此在2010年獲得諾貝爾物理學獎。石墨烯因其獨特的結構而具有極高的電子傳輸速率，并且是已知的機械強度最高的物質，同時它化學性質穩定?、透明、高強度、導熱性良好，因此在納米電子器件、氣體傳感器、能量存儲及復合材料等領域都有極其誘人的應用前景。石墨烯的制備一直是人們關注的熱點問題，因為這直接關系到了材料的后續應用。

????目前已報道的石墨烯的制備方法有：微機械剝離法、外延生長法、化學氣相沉積、氧化-還原法、溶劑剝離法以及液相催化反應法。前三種方法因其成本高、操作復雜、產率低難以應用到石墨烯的大規模生產中。氧化-還原法以其低廉的成本且容易實現規模化的優勢成為制備石墨烯的最佳方法，而且可以制備穩定的石墨烯懸浮液,?解決了石墨烯不易分散的問題。氧化-還原法唯一的缺點是制備的石墨烯存在一定的缺陷,?例如,?五元環、七元環等拓撲缺陷或存在-OH基團的結構缺陷,?這些將導致石墨烯部分電學性能的損失,?使石墨烯的應用受到限制。溶劑剝離法可以制備高質量的石墨烯,?整個液相剝離的過程沒有在石墨烯的表面引入任何缺陷,?為其在微電子學、多功能復合材料等領域的應用提供了廣闊的應用前景，但其缺點是產率很低,?限制它的商業應用。而液相化學催化法因為需要大量的催化底物，才能克服層與層之間的范德華力，導致成本很高。故而，目前對于科研人員來說，以低成本大量制備高質量大面積的石墨烯仍是一個挑戰。

發明內容

本發明的目的在于現有技術中的不足，提供一種低成本，高質量，同時大量且大面積，環境友好的適合于工業化生產的液相化學制備薄層石墨烯的方法。

為實現上述發明目的，本發明采用了如下技術方案：

一種液相化學制備薄層石墨烯的方法，它包括如下步驟：

（1）取石墨原料與過氧化物及濃硫酸或發煙硫酸混合反應，制得硫酸插層石墨；

（2）對所述硫酸插層石墨進行微波處理，形成蠕蟲狀石墨烯積聚體，再進行超聲處理，獲得薄層石墨；

（3）將所述薄層石墨與金屬氯化物反應，獲得金屬氯化物插層薄層石墨；

（4）將所述金屬氯化物插層薄層石墨與非揮發性強酸混合反應，并對反應產物進行超聲處理，獲得薄層石墨烯。

進一步的，步驟（1）中所述石墨原料至少選自天然石墨粉、鱗片石墨粉、人造石墨粉及膨脹石墨粉中的任意一種。

優選的，步驟（1）中所述過氧化物包括雙氧水。

步驟（3）中所述金屬氯化物至少選自氯化鐵，氯化銅，氯化鋁，氯化鎳，氯化鉀，氯化鈉和氯化鋅中的任意一種，但不限于此。

步驟（3）中薄層石墨與金屬氯化物是在溫度為270-500?℃的條件下反應，制得金屬氯化物插層薄層石墨的。