[發明專利]液相化學制備薄層石墨烯的方法

有效

• 申請號: 201210271196.9
• 申請日: 2012-08-01
• 公開（公告）號: CN102757042A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 劉立偉;耿秀梅;李東方;郭玉芬;李偉偉;邱勝強;陳明亮;龔佑品;高嵩;朱超
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘇州納米技術與納米仿生研究所
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 北京華夏博通專利事務所(普通合伙) 11264
• 代理人: 王鋒;孫東風

1.一種液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，該方法包括如下步驟：

（1）取石墨原料與過氧化物及濃硫酸或發煙硫酸混合反應，制得硫酸插層石墨；

（2）對所述硫酸插層石墨進行微波處理，形成蠕蟲狀石墨烯積聚體，再進行超聲處理，獲得薄層石墨；

（3）將所述薄層石墨與金屬氯化物反應，獲得金屬氯化物插層薄層石墨；

（4）將所述金屬氯化物插層薄層石墨與非揮發性強酸混合反應，并對反應產物進行超聲處理，獲得薄層石墨烯。

2.根據權利要求1所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述石墨原料至少選自天然石墨粉、鱗片石墨粉、人造石墨粉及膨脹石墨粉中的任意一種。

3.根據權利要求1所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（1）中所述過氧化物包括雙氧水。

4.根據權利要求1所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（3）中所述金屬氯化物至少選自氯化鐵，氯化銅，氯化鋁，氯化鎳，氯化鉀，氯化鈉和氯化鋅中的任意一種。

5.根據權利要求1或4所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（3）中薄層石墨與金屬氯化物是在溫度為270-500?℃的條件下反應，制得金屬氯化物插層薄層石墨的。

6.根據權利要求1所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，所述超聲處理的條件為：超聲功率10?W~1500?W，超聲時間2?min~12?h。

7.根據權利要求1所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，該方法具體包括如下步驟：

（1）取石墨原料與雙氧水及濃硫酸或發煙硫酸混合反應，制得硫酸插層石墨；

（2）對所述硫酸插層石墨進行微波處理，形成蠕蟲狀石墨烯積聚體，再進行超聲處理，獲得薄層石墨；

（3）在溫度為270-500?℃的條件下，將所述薄層石墨與金屬氯化物反應，獲得金屬氯化物插層薄層石墨；

（4）將所述金屬氯化物插層薄層石墨與濃硫酸混合并充分反應，其后對反應產物依次進行超聲、清洗、干燥處理，獲得薄層石墨烯。

8.根據權利要求7所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，步驟（4）中所述干燥處理的方法選自真空加熱干燥、鼓風加熱干燥、凍干、微波干燥和室溫自然干燥中的任意一種或兩種以上的組合。

9.根據權利要求1-6、6-8中任一項所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，該方法進一步還包括如下步驟：

（5）將薄層石墨烯分散于溶劑中，形成濃度為0.05~5?mg/ml的石墨烯分散液，所述溶劑至少選自水、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、N,N-二甲基甲酰胺、1,2-二氯乙烷、鄰-二氯苯、水楊醛、水楊酸、四氫呋喃、乙二醇、二甘醇、吡啶、乙腈、乙醇和甲醇中的任意一種。

10.根據權利要求1-9中任一項所述的液相化學制備薄層石墨烯的方法，其特征在于，該方法中步驟（1）-（4）中的任一步驟是循環重復兩次以上的。