[發明專利]一種制備高純超細鎳粉的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201210268925.5
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102764895A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 沈少波
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

技術領域

本發明涉及一種制備超細金屬粉的反應裝置和方法，更具體地涉一種制備高純超細金屬單質鎳粉的裝置和方法。

背景技術

通常把粒徑小于1μm的粉體材料稱為超細粉體材料。超細金屬粉因其特殊的性質，具有廣泛的應用。例如超細鎳粉是一種火箭助燃劑，加入它可使火箭燃燒速率提高100倍。超細鎳粉作為超細金屬粉體的一種，因其具有極大的表面效應和體積效應，在磁性、熱阻、內壓、光吸收、化學活性等方面顯示出一系列獨特的物理化學性質，在磁性材料、催化劑、電池材料、表面涂層材料、硬質合金粘結劑等許多領域都具有廣闊的應用前景。由于技術原因，目前，我國還無法制得超細鎳粉，需要大量進口。

目前，國內外制備鎳粉的方法主要有羥基鎳熱分解法和液相還原法等幾種。液相還原法制備鎳粉研究較多，但由此制備的鎳粉常含有水分，后者會氧化具強還原性的鎳單質，使之不能穩定存在，因而由液相還原法實際上很難制得鎳單質。

從熱力學計算可知，可以用氫氣還原無水氯化鎳制得單質金屬鎳,即NiCl₂+H₂=Ni+2HCl。但是氯化鎳（NiCl₂）極易吸水，因而商業上無法購得，不能作為制備單質金屬鎳的原料。因此，需要由粒徑較大、純度不高的廉價鎳粉（簡稱粗鎳粉）或類似無水氧化鎳（NiO）?粉為原料經干氯化法制備無水氯化鎳，再由此制備超細單質金屬鎳粉。但這里有兩個難題，一是如何將粗鎳粉或無水氧化鎳盡可能多地轉化為無水氯化鎳；二是如何由無水氯化鎳制成超細鎳粉。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提出一種制備高純超細鎳粉的裝置及方法，這種裝置不僅可用于制備高純超細鎳粉，也可用于制備其它一些金屬的超細粉。

本發明主要提出了一種將粗金屬鎳粉（或粗無水氧化鎳）高效轉化為無水氯化鎳，再將無水氯化鎳原位還原成高純超細鎳粉的裝置和方法。這里“粗”一是指原料粒徑遠大于1微米，二是指原料純度不高，大約在95-99%。這種裝置不僅可用于制備超細鎳粉，也可用于制備其它一些金屬的超細粉。這些金屬包括單質硅、鐵、鈷、鉑族金屬、金、鍺、鉬、鎢等。

本發明的技術方案是：一種制備高純超細金屬鎳粉的裝置，該裝置包括氣源、氣體干燥管、氣體質量流量控制器、密封接頭、第一反應管、第二反應管、第三反應管、第四反應管、外管、管式爐、導管、吸收裝置和尾氣處理裝置。

所述第四反應管的一端管口為大直徑的喇叭狀；

所述管式爐為上下開啟式臥式管式爐；

其中，所述外管兩端通過密封接頭密封置于所述管式爐中；所述第四反應管的大直徑的喇叭狀管口端從出氣端插入到所述外管中，所述第一反應管和三反應管的一端從進氣端插入到所述外管中的所述第四反應管的喇叭狀管口內，所述第二反應管從進氣端插入到所述外管中，所述氣源通過所述氣體干燥管與所述氣體質量流量控制器的一端連接，所述氣體質量流量控制器的另一端通過所述密封接頭分別與所述第一反應管、第二反應管、第三反應管的另一端連接，所述吸收裝置通過導管和密封接頭與所述第四反應管的另一端連接，所述尾氣處理裝置通過導管與所述吸收裝置連接。

進一步，所述第一反應管、第二反應管、第三反應管、第四反應管和外管均采用石英制成。

本發明的另一目的是提供上述裝置制備超細金屬單質鎳的工藝，具體包括以下步驟：

步驟1：將粒徑為1-300微米的原料粗金屬單質鎳或粗鎳的氧化物與粒徑為1-300的微米無機固體氯化物以摩爾數之比為1:1-10的比例混合均勻，裝在石英舟中，將所述石英舟置于第三反應管的靠右端的位置，在室溫下以100?mL/min流量向第三反應管中通入濃度為99.99%以上的惰性氣體，保持0.2-1h，在通惰性氣體下啟動管式爐加熱，加熱到650-1000℃時，停止通惰性氣體，改通入以流量為200?mL/min的氯氣或氯氣和一氧化碳，反應0.5-6小時后，停止通氯氣，以50?mL/min流量通入惰性氣體，得到固體無水氯化鎳；其中，所述氯氣和一氧化碳的質量比為1:0.2-30；所述無機固體氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣或氯化鎂、三氯化鐵或二氯化鐵；