[發明專利]一種制備高純超細鎳粉的裝置及其方法

有效

• 申請號: 201210268925.5
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102764895A
• 公開（公告）日: 2012-11-07
• 發明（設計）人: 沈少波
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: B22F9/22
• 分類號: B22F9/22
• 代理公司: 北京金智普華知識產權代理有限公司 11401
• 代理人: 皋吉甫

1.一種制備高純超細金屬鎳粉的裝置，其特征在于，該裝置包括氣源（1）、氣體干燥管（2）、氣體質量流量控制器（3）、密封接頭（4）、第一反應管（5）、第二反應管（6）、第三反應管（7）、第四反應管（10）、外管（11）、管式爐（9）、L形導管（12）、吸收裝置（13）和尾氣處理裝置（14）；

所述第四反應管（10）的一端管口為大直徑的喇叭狀；

所述管式爐（9）為上下開啟式臥式管式爐；

其中，所述外管（11）兩端通過所述密封接頭（4）密封，所述外管（11）置于所述管式爐（9）中；所述第四反應管（10）的大直徑的喇叭狀管口端從出氣端插入到所述外管（11）內部，所述第一反應管（5）和三反應管（7）的一端從進氣端插入到所述外管（11）內的所述第四反應管（10）的喇叭狀管口內，所述第二反應管（6）從進氣端插入到所述外管（11）內部，

所述氣源（1）通過所述氣體干燥管（2）與所述氣體質量流量控制器（3）連接，所述氣體質量流量控制器（3）通過所述密封接頭（4）分別與所述第一反應管（5）、第二反應管（6）、第三反應管（7）的另一端連接，所述吸收裝置通過L型導管（12）和密封接頭（4）與所述第四反應管（10）的另一端密封連接，所述尾氣處理裝置（14）通過L型導管（12）與所述吸收裝置（13）連接。

2.一種制備高純超細金屬鎳粉的裝置，其特征在于，所述第一反應管（5）、第二反應管（6）、第三反應管（7）、第四反應管（10）和外管（10）均采用石英制成。

3.一種根據權利要求1所述裝置制備超細金屬單質鎳的工藝，其特征在于，具體包括以下步驟：

步驟1：將粒徑為1-300微米的原料粗金屬單質鎳或粗鎳的氧化物與粒徑為1-300的微米無機固體氯化物以摩爾數之比為1:1-10的比例混合均勻，裝在石英舟中，將所述石英舟置于第三反應管的靠右端的位置，在室溫下以100?mL/min流量向第三反應管中通入濃度為99.99%以上的惰性氣體，保持0.2-1h，再在通惰性氣體下啟動管式爐加熱，加熱到650-1000℃時，停止通惰性氣體，改通入以流量為200?mL/min的氯氣或氯氣和一氧化碳，反應0.5-6小時后，停止通氯氣，以50?mL/min流量通入惰性氣體，得到固體無水氯化鎳；其中，所述氯氣和一氧化碳的質量比為1:0.2-30，所述無機固體氯化物為氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氯化鎂、三氯化鐵或二氯化鐵；

步驟2：分別向第二反應管和第三反應管中吹惰性氣體，向第一反應管中吹入氫氣，揮發的無水氯化鎳被惰性氣體吹出第三反應管進入第四反應管中與第一反應管吹出的氫氣在第四反應管中相遇而發生反應生成氣相鎳粉，與此同時，第二反應管吹出惰性氣體進一步加快氣相鎳粉和混合氣體在第四反應管中由喇叭口高溫區轉移至細管口低溫區冷卻，得到高純超細鎳粉吸附在第四反應管低溫區的管壁上，未被吸附的氣相成份和混合氣體通過導管進入到吸收裝置和尾氣處理裝置；其中，第一反應管、第二反應管和第三反應管的通入的氣體流量之比為?1：2-20：2-20；

步驟3：在室溫下用無水乙醇洗滌脫除粘在第四反應管內壁上的鎳粉，鎳粉沉在溶液底部，用磁鐵吸住溶液底部鎳粉，用多次傾析方法將氯化物溶液與鎳粉分離，反復用無水乙醇洗滌鎳粉；處理裝置也用同樣的方法處理，得到純化鎳粉。

4.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，具體包括以下步驟，所述惰性氣體為氬氣、氦氣或氮氣。

5.根據權利要求3所述的工藝，其特征在于，所述步驟2中吸收裝置處理少量揮發出的氣相鎳粉的是無水乙醇；所述尾氣處理裝置處理混合氣體的是濃度為5-20%的氫氧化鈉溶液。