[發明專利]一種環烷酸鈣基四聚脲潤滑脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201210266794.7
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN103571570A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 何懿峰;孫洪偉;段慶華;李玲;劉磊;劉中其;姜靚;陳政
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C10M123/02
• 分類號: C10M123/02;C10M169/06;C10M177/00;C10N30/06;C10N50/10
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技術領域

本發明涉及潤滑劑，確切的說是一種環烷酸鈣基四聚脲潤滑脂及其制備方法。

背景技術

高堿值環烷酸鈣具有較好的清凈分散性，良好的酸中和能力和優異的擴散性，可以被用作潤滑油的清凈劑，廣泛用于內燃機潤滑油的添加劑，其技術發展主要是使其高堿化，就是把碳酸鈣用具有表面活性的環酸鈣來分散到稀釋油里成為一種膠體分散體系。高堿值環烷酸鈣多是從原油蒸餾得到的餾分油中提取的酸性組分，經與Ca(OH)₂反應、碳酸化等高堿化技術而得，有關制備的相關專利有CN1465560等。

利用高堿值磺酸鈣為原料生產潤滑脂的因其具有優異的高低溫性能、機械安定性、膠體安定性、氧化安定性、抗水性、防腐蝕性和防銹抗磨性，自投入市場以來，引起國內外潤滑脂行業的廣泛關注，然而，盡管高堿值復合磺酸鈣基潤滑脂具有十分優異的綜合性能，但其生產原料高堿值磺酸鈣的高昂價格和本身復雜的制備工藝導致其沒有被迅速推廣，同時，隨著人們對環境保護的要求越來越高，高堿值磺酸鈣生產過程中必經的磺化過程對環境的污染也日益受到人們的關注。找到一種性能和高堿值復合磺酸鈣類似但又可避免上述問題的潤滑脂成為人們目前面臨的一大問題。

發明內容

本發明提供了一種環烷酸鈣基四聚脲潤滑脂，這種潤滑脂采用了石油環烷酸鈣或合成環烷酸鈣為原料，同時含有異氰酸酯和胺反應產生的四聚脲化合物。

本發明還提供上述潤滑脂的制備方法。

本發明提供的環烷酸鈣基四聚脲潤滑脂，以潤滑脂重量為基準，包括以下組分：

1）非牛頓體環烷酸鈣10-70%，優選20-65%，最優選3060%；

2）四聚脲0.5-30%，優選120%，最優選2-10%；

3）潤滑基礎油，10-80%，優選20-70%，最優選30-60%。

所述非牛頓體環烷酸鈣在紅外譜圖873cm^-1-886cm^-1處出現晶型碳酸鈣特征吸收峰，總堿值為250mgKOH/g-450mgKOH/g，優選300mgKOH/g-400mgKOH/g。所述非牛頓體環烷酸鈣是由牛頓體環烷酸鈣通過轉化劑轉化得到。而牛頓體環烷酸鈣中含有無定型碳酸鈣，在紅外譜圖中860cm^-1-865cm^-1處出現特征吸收峰。所述牛頓體環烷酸鈣是石油環烷酸鈣或合成環烷酸鈣，其總堿值為250mgKOH/g-450mgKOH/g，優選300mgKOH/g-400mgKOH/g，轉化成非牛頓體環烷酸鈣后，其堿值不變。

所說四聚脲具有以下結構：

其中的R¹可以是烷基、環烷基或芳基，烷基或環烷基的碳數可以為8~24，優選10~18，芳基可以是苯基或取代的苯基，優選苯基或C1~C3烷基或鹵素取代的苯基。

其中的R²可以是亞烷基或亞芳基，亞烷基的碳數可以為2~12，優選2~8，亞芳基可以是亞苯基或亞聯苯基。

其中的R³可以是碳數為6~30，優選6~20的亞芳基、亞烷基或亞環烷基，優選甲苯基、甲基二苯基、二環己基甲基、間苯二甲基和亞己基中的至少一種。

所述潤滑油基礎油可以是礦物油、合成油、植物油或它們的混合物，100℃運動黏度為4-150mm²/s，優選10-60mm²/s。合成油可以是聚α烯烴油（PAO）、酯類油、烷基硅油、費托合成油等。

本發明潤滑脂中還可以含有各種添加劑，如抗氧劑，極壓抗磨劑、防銹劑等等。其中抗氧劑優選芳胺類抗氧劑，占潤滑脂總重的0.1%-5%，優選0.2%-1%，可以是二苯胺、苯基-α-萘胺、二異辛基二苯胺或它們的混合物，優選二異辛基二苯胺。極壓抗磨劑可以是二硫代二烷基磷酸鋅、二硫代二烷基氨基甲酸鉬、二硫代二烷基氨基甲酸鉛、三苯基硫代磷酸酯、有機鉬絡合物、硫化烯烴、二硫化鉬、聚四氟乙烯、硫代磷酸鉬、氯化石蠟、二丁基二硫代氨基甲酸銻、二硫化鎢、二硫化硒、氟化石墨、碳酸鈣和氧化鋅；防銹劑可以是石油磺酸鋇、石油磺酸鈉、苯駢噻唑、苯駢三氮唑、環烷酸鋅和烯基丁二酸。

所述環烷酸鈣基四聚脲潤滑脂的制備方法，包括：

（1）在反應釜A中將牛頓體環烷酸鈣、部分基礎油和轉化劑混合、加熱，待物料變稠，升溫脫水，降溫；

（2）在反應釜A的產物中或在反應釜B中加入部分基礎油和單胺，加入二異氰酸酯，先加入二胺進行反應，再加入單胺進行反應，其中二異氰酸酯、二胺與單胺的摩爾比為2:1:2；