[發明專利]一種硅氮烷改性Silicalite-1分子篩填充硅橡膠復合膜的制備方法

無效

• 申請號: 201210266025.7
• 申請日: 2012-07-29
• 公開（公告）號: CN102794117A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發明（設計）人: 紀樹蘭;劉吉達;張國俊;劉威;高靜;秦振平
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: B01D71/68
• 分類號: B01D71/68;B01D67/00;B01D69/12;C07C31/08;C07C29/76
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種硅氮烷改性Silicalite-1分子篩填充硅橡膠復合膜的制備方法，其特征是：

步驟1：Silicalite-1分子篩的制備：配制晶化液，其中模版劑與正硅酸乙酯的摩爾比例為0.36:1，加入去離子水得到晶化液，將配制好的晶化液在室溫條件下攪拌24h；其后將晶化液轉移到聚四氟乙烯的反應釜中，加熱到一定90℃-165℃，靜置2h-24h；將產物離心、干燥、研磨，并于馬弗爐中燒去模版劑，制得Silicalite-1分子篩成品；

步驟2：Silicalite-1分子篩疏水改性：將Silicalite-1分子篩加入到燒瓶中，加熱到200℃并持續抽真空，以保證分子篩中的水分完全去除；將燒瓶內溫度降至室溫，停止抽真空，同時通入N₂保護；加入溶劑并攪拌，使得分子篩均勻分散在溶劑當中；之后加入硅氮烷偶聯劑，室溫攪拌反應6h-36h；反應完畢之后，將含有改性分子篩的溶液倒出；用溶劑反復清洗分子篩，將未反應的硅氮烷偶聯劑全部洗去，置于50℃烘干，并對分子篩進行研磨得到改性后的Silicalite-1分子篩；所述的Silicalite-1分子篩與硅氮烷偶聯劑的質量比在1:0.5-1:2之間；

步驟3：聚砜基膜的預處理方法，將工業化聚砜膜用去離子水清洗后，置于質量百分比濃度為30%的乙醇/水溶液中浸泡24h，取出并置于50℃烘干，待用；

步驟4：填充復合膜的制備：將PDMS、交聯劑、催化劑二月桂酸二丁基錫在有機溶劑中共混配制PDMS鑄膜液，PDMS、交聯劑、催化劑二月桂酸二丁基錫質量比為1:0.1:0.005；之后在超聲波作用下，加入改性后的Silicalite-1分子篩，分子篩與PDMS的質量比在1:10至5:10之間；將預處理后的聚砜基膜浸漬于上述鑄膜液中，1min-5min后取出，置于干燥環境中晾干，于90℃的烘箱中干燥12h。

2.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟1中所述的模版劑為己二胺、正丁胺、四乙基氫氧化胺和四丙基氫氧化胺中的任意一種。

3.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中所述的硅氮烷偶聯劑為1,3-二正辛基四甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-雙(氯甲基)四甲基二硅氮烷中的任意一種。

4.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中所述的溶劑為正庚烷、正己烷和環己烷中的任意一種。

5.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的PDMS粘度在3000mPa·S-20000mPa·S之間。

6.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的溶劑為甲苯、氯苯、正庚烷和四氫呋喃中的任意一種。

7.根據權利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的交聯劑為正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一種。