[發(fā)明專利]一種硅氮烷改性Silicalite-1分子篩填充硅橡膠復(fù)合膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210266025.7
• 申請日: 2012-07-29
• 公開（公告）號(hào): CN102794117A
• 公開（公告）日: 2012-11-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 紀(jì)樹蘭;劉吉達(dá);張國俊;劉威;高靜;秦振平
• 申請（專利權(quán)）人: 北京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01D71/68
• 分類號(hào): B01D71/68;B01D67/00;B01D69/12;C07C31/08;C07C29/76
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 劉萍

1.一種硅氮烷改性Silicalite-1分子篩填充硅橡膠復(fù)合膜的制備方法，其特征是：

步驟1：Silicalite-1分子篩的制備：配制晶化液，其中模版劑與正硅酸乙酯的摩爾比例為0.36:1，加入去離子水得到晶化液，將配制好的晶化液在室溫條件下攪拌24h；其后將晶化液轉(zhuǎn)移到聚四氟乙烯的反應(yīng)釜中，加熱到一定90℃-165℃，靜置2h-24h；將產(chǎn)物離心、干燥、研磨，并于馬弗爐中燒去模版劑，制得Silicalite-1分子篩成品；

步驟2：Silicalite-1分子篩疏水改性：將Silicalite-1分子篩加入到燒瓶中，加熱到200℃并持續(xù)抽真空，以保證分子篩中的水分完全去除；將燒瓶內(nèi)溫度降至室溫，停止抽真空，同時(shí)通入N₂保護(hù)；加入溶劑并攪拌，使得分子篩均勻分散在溶劑當(dāng)中；之后加入硅氮烷偶聯(lián)劑，室溫?cái)嚢璺磻?yīng)6h-36h；反應(yīng)完畢之后，將含有改性分子篩的溶液倒出；用溶劑反復(fù)清洗分子篩，將未反應(yīng)的硅氮烷偶聯(lián)劑全部洗去，置于50℃烘干，并對分子篩進(jìn)行研磨得到改性后的Silicalite-1分子篩；所述的Silicalite-1分子篩與硅氮烷偶聯(lián)劑的質(zhì)量比在1:0.5-1:2之間；

步驟3：聚砜基膜的預(yù)處理方法，將工業(yè)化聚砜膜用去離子水清洗后，置于質(zhì)量百分比濃度為30%的乙醇/水溶液中浸泡24h，取出并置于50℃烘干，待用；

步驟4：填充復(fù)合膜的制備：將PDMS、交聯(lián)劑、催化劑二月桂酸二丁基錫在有機(jī)溶劑中共混配制PDMS鑄膜液，PDMS、交聯(lián)劑、催化劑二月桂酸二丁基錫質(zhì)量比為1:0.1:0.005；之后在超聲波作用下，加入改性后的Silicalite-1分子篩，分子篩與PDMS的質(zhì)量比在1:10至5:10之間；將預(yù)處理后的聚砜基膜浸漬于上述鑄膜液中，1min-5min后取出，置于干燥環(huán)境中晾干，于90℃的烘箱中干燥12h。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟1中所述的模版劑為己二胺、正丁胺、四乙基氫氧化胺和四丙基氫氧化胺中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中所述的硅氮烷偶聯(lián)劑為1,3-二正辛基四甲基二硅氮烷、二苯基四甲基二硅氮烷、1,1,3,3-四甲基二硅氮烷、1,3-雙(氯甲基)四甲基二硅氮烷中的任意一種。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟2中所述的溶劑為正庚烷、正己烷和環(huán)己烷中的任意一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的PDMS粘度在3000mPa·S-20000mPa·S之間。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的溶劑為甲苯、氯苯、正庚烷和四氫呋喃中的任意一種。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于：步驟4中所述的交聯(lián)劑為正硅酸乙酯、苯基三乙氧基硅烷和辛基三甲氧基硅烷中的任意一種。