[發明專利]一種檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯的方法

無效

• 申請號: 201210265813.4
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN103575815A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 姜瑞清;陳軍;周琳;常建軍;宋曉東
• 申請（專利權）人: 內蒙古蒙牛乳業（集團）股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 北京漢德知識產權代理事務所(普通合伙) 11328
• 代理人: 莊一方

技術領域

本發明涉及一種檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯的方法，特別涉及一種使用氣相色譜儀檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯含量的方法。

背景技術

單硬脂酸甘油酯為乳白色至微黃色粉末或蠟狀固體，無臭、無味，不溶于水，而易溶于乙醇和熱脂肪油。單硬脂酸甘油酯被廣泛應用于多種食品加工中，主要成分為1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，在檢測領域，也常用1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯含量的總和表示單硬脂酸甘油酯的含量。在乳制品中加入單硬脂酸甘油酯可以促使乳脂肪在水中分散得更均勻、更穩定，防止出現脂肪上浮等品質問題，同時由于其良好的抗氧化效果，還可使得乳制品的儲存期顯著延長。但是，作為一種食品添加劑，單硬脂酸甘油酯在液態奶的中的應用受到嚴格限制。因此，液態奶中單硬脂酸甘油酯的檢測尤為重要。

現在對單硬脂酸甘油酯的檢測，普遍集中在對單硬脂酸甘油酯原料中單硬脂酸甘油酯含量的檢測，如GB1986-2007《食品添加劑?單、雙硬脂酸甘油酯》中提到的方法，主要為將樣本用吡啶溶解，再加入硅烷化試劑進行衍生，最后進行氣相色譜檢測。其中衍生的目的是使沸點較高的單硬脂酸甘油酯轉化為揮發性硅烷化衍生物，降低了沸點，使其可以通過氣相色譜進行分析。目前還缺乏統一的專門針對液態奶中單硬脂酸甘油酯的檢測方法。

發明內容

本發明的目的是提供一種檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯的方法，可以準確且快速地檢測出液態奶中單硬脂酸甘油酯的含量。

本發明提供了一種檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯的方法，包括：a.取待測液態奶，提取其中的乳脂肪，得到待測乳脂肪；b.制備單硬脂酸甘油酯的標準溶液，并將標準溶液氮氣吹干，制得標準物；c.向待測乳脂肪及標準物中分別各自加入N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺進行衍生，分別得到衍生樣本及衍生標準物；d.將衍生樣本及衍生標準物氮氣吹干，再分別各自加入正己烷溶解，分別得到樣本待測液及標準檢測液；e.測定樣本待測液和標準檢測液中的單硬脂酸甘油酯的氣相色譜值，并根據樣本待測液和標準檢測液中單硬脂酸甘油酯的氣相色譜值計算得到待測液態奶中單硬脂酸甘油酯的含量。上述步驟d中選用氮氣吹干可避免檢測時衍生試劑對目標物的干擾。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟b中稱取0.1g?1-棕櫚酸甘油酯和0.1g?1-硬脂酸甘油酯，用正己烷定容到10mL，制得單硬脂酸甘油酯的標準溶液母液，然后準確量取1.00mL標準溶液母液，用正己烷定容至100mL，制得單硬脂酸甘油酯的標準溶液。此示意性實施方式測得的單硬脂酸甘油酯的含量為1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯含量的總和。選用正己烷作為標準溶液的溶劑可以有效溶解1-棕櫚酸甘油酯和1-硬脂酸甘油酯，且正己烷相比石油醚和乙醚具有較小的揮發性。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟a中使用哥特里－羅紫法從待測液體奶中提取乳脂肪。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，處理每克待測液態奶需要氨水0.4至0.6mL、95%乙醇1.5至2.5mL、乙醚2.5至3.5mL和石油醚2.5至3.5mL。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，從待測液態奶中提取乳脂肪使用的容器為比色管或具塞試管。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟c中處理從每克待測液態奶中提取的待測乳脂肪需要N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的量為0.25mL，處理由每毫升標準溶液制得的標準物需要N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的量為1mL。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟c中待測乳脂肪及標準物中分別加入N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺的衍生條件為：80℃水浴中加熱衍生20分鐘。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟d中氮氣吹干的溫度為45至55℃。

在檢測方法的一種示意性實施方式中，步驟e中氣相色譜值的測試參數為：不分流進樣；氣化室的溫度300℃；色譜柱為VF-5毛細管柱，規格為30m×0.25mm×0.25um；程序升溫，初始溫度為120℃,保持1min，以10℃/min升到?290℃，保持15min；檢測器溫度為320℃；載氣為氮氣，流速為1.5mL/min；進樣體積為1uL。

本發明提供的一種檢測液態奶中單硬脂酸甘油酯的方法，其中液態奶中的乳脂肪經用N,O-雙(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺進行衍生后氮氣吹干，再用正己烷溶解用于檢測。本發明檢測方法操作簡便且準確性較高。

具體實施方式

為了對發明的技術特征、目的和效果有更加清楚的理解，現結合以下實施例說明本發明的具體實施方式。