[發(fā)明專利]一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210265739.6
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102773489A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發(fā)明（設計）人: 楊維才;董鮮峰;林波;王錫勝;李啟壽;曾大鵬;王偉;龐曉軒;晏朝暉;胡勇;唐軍;陳正覺
• 申請（專利權）人: 四川材料與工藝研究所
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;吳彥峰

技術領域

本發(fā)明涉及一種釩鉻鈦混合粉的制備方法，特別是涉及一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法。

背景技術

釩合金具有優(yōu)良的低活化特性、高溫強度以及抗中子輻照腫脹等性能，該合金在聚變反應堆的第一壁、包層和偏濾器等結構的設計中備受關注。

釩合金的研究可以追溯到二十世紀六十年代。美國阿貢國家實驗室和橡樹嶺國家實驗室率先啟動了釩合金的基礎研究工作；至八十年代后期美國將V-Cr-Ti體系的三元合金作為重點研究對象，起初對V-15Cr-5Ti進行了系統(tǒng)的研究工作；進入九十年代，在國際合作項目-國際熱核實驗堆（ITER）的推動下，機構意識到V-Cr-Ti合金體系的重要性，也啟動了V-Cr-Ti三元合金的研究，包括日本、俄羅斯等國；近年來，基于釩合金優(yōu)良的綜合性能，美國、日本、俄羅斯、中國等國家的材料學家對其關注度越來越高。

粉末冶金法是目前國內外釩合金制備工藝的主要選擇之一，而釩合金粉末冶金法制備過程中，原料的質量對最終合金性能起著決定性的作用。釩和鈦均為化學性質十分活潑的金屬，其與氧、氮等氣體的化學親和力極大，容易形成穩(wěn)定的脆性化合物，惡化材料使用性能，導致釩合金最終的力學性能很差。

發(fā)明內容

????本發(fā)明的目的是解決現(xiàn)有釩鉻鈦混合粉氧含量及粒度的問題，提供一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，該方法由于氫的作用，原料污染少且脆性強，特別適合制備高純超細釩鉻鈦混合粉，可為粉末冶金法制備釩鉻鈦合金提供高質量的原料。

為達到上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，包括下列步驟：

a、氫化釩、氫化鈦粉末制備：用飽和的氫氧化鈉水溶液對釩和鈦進行清洗，隨后進行蒸餾水脫堿處理及丙酮脫水處理；將處理后的金屬釩裝入金屬氫化容器中，對氫化容器抽真空的同時進行升溫，然后向氫化容器中通入高純氫氣進行氫化，在低濕低氧手套箱中將氫化釩由氫化容器中取出，裝入高密封性能的高能球磨容器進行高能球磨破碎，轉速200r/min-300r/min，球磨時間為4h-5h；將處理后的金屬鈦裝入金屬氫化容器中，對氫化容器抽真空的同時進行升溫，然后向氫化容器中通入高純氫氣進行氫化，在低濕低氧手套箱中將氫化鈦由氫化容器中取出，裝入高密封性能的高能球磨容器進行高能球磨破碎，轉速200r/min-300r/min，球磨時間為3h-4h；

b、超細混合粉的制備：將上述破碎后的氫化釩和氫化鈦以及鉻按照質量配比為80-98：1-10：1-10配制混合粉，在低濕低氧手套箱中裝入球磨罐中進行高能球磨；

c、混合粉脫氫處理：在低濕低氧手套箱中將取自球磨罐中的混合粉裝入脫氫容器，進行脫氫處理，脫氫結束后即可。

在上述技術方案中，所述步驟a中采用氫氧化鈉溶液進行清洗的釩的氧含量為220ppm-280ppm、粒度為3mm-15mm，鈦的氧含量為200ppm-250ppm、粒度為1-7mm。

在上述技術方案中，所述步驟a中對氫化容器抽真空的同時進行升溫，待其內溫度和壓力至700℃/1×10^-3Pa時，進行后續(xù)步驟。

在上述技術方案中，所述步驟a中向氫化容器中通入的高純氫氣的壓力為6MPa-8MPa，氫氣純度大于99.999%。

在上述技術方案中，所述低濕低氧手套箱中的氧氣和水汽的濃度均低于10ppm。

在上述技術方案中，所述步驟c中，脫氫處理時的溫度為700℃，用分子泵持續(xù)抽走解析出的氫氣，當停止抽空后，脫氫容器內的壓力在5分鐘內保持低于1×10^-2Pa時，脫氫結束。?

從上述本發(fā)明的各項技術特征可以看出，其優(yōu)點是：本發(fā)明將市場購置的釩粉、鈦粉進行氫化和細化，獲得高純氫化釩（鈦）粉末；隨后進一步將按一定質量配比的氫化釩、氫化鈦和鉻混合粉進行高能球磨+去氫化處理，獲得高純（氧含量：400ppm-650ppm）超細（粒徑：10mm-30mm）的釩鉻鈦混合粉。該制備方法由于氫的引入，原料污染少且脆性強，特別適合制備高純超細釩鉻鈦混合粉，可為粉末冶金法制備釩鉻鈦合金提供高質量的原料。?

附圖說明

本發(fā)明將通過附圖比較以及結合實例的方式說明：

圖1是本發(fā)明工藝流程圖。

具體實施方式

????下面結合附圖通過實施例對本發(fā)明做進一步的說明。

實施例1