[發明專利]一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法

有效

• 申請號: 201210265739.6
• 申請日: 2012-07-30
• 公開（公告）號: CN102773489A
• 公開（公告）日: 2012-11-14
• 發明（設計）人: 楊維才;董鮮峰;林波;王錫勝;李啟壽;曾大鵬;王偉;龐曉軒;晏朝暉;胡勇;唐軍;陳正覺
• 申請（專利權）人: 四川材料與工藝研究所
• 主分類號: B22F9/04
• 分類號: B22F9/04;B22F1/00
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠;吳彥峰

1.一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于包括下列步驟：

a、氫化釩、氫化鈦粉末制備：用飽和的氫氧化鈉水溶液對釩和鈦進行清洗，隨后進行蒸餾水脫堿處理及丙酮脫水處理；將處理后的金屬釩裝入金屬氫化容器中，對氫化容器抽真空的同時進行升溫，然后向氫化容器中通入高純氫氣進行氫化，在低濕低氧手套箱中將氫化釩由氫化容器中取出，裝入高密封性能的高能球磨容器進行高能球磨破碎，轉速200r/min-300r/min，球磨時間為4h-5h；將處理后的金屬鈦裝入金屬氫化容器中，對氫化容器抽真空的同時進行升溫，然后向氫化容器中通入高純氫氣進行氫化，在低濕低氧手套箱中將氫化鈦由氫化容器中取出，裝入高密封性能的高能球磨容器進行高能球磨破碎，轉速200r/min-300r/min，球磨時間為3h-4h；

b、超細混合粉的制備：將上述破碎后的氫化釩和氫化鈦以及鉻按照質量配比為80-98：1-10：1-10配制混合粉，在低濕低氧手套箱中裝入球磨罐中進行高能球磨；

c、混合粉脫氫處理：在低濕低氧手套箱中將取自球磨罐中的混合粉裝入脫氫容器，進行脫氫處理，脫氫結束后即可。

2.根據權利要求1所述的一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于所述步驟a中采用氫氧化鈉溶液進行清洗的釩的氧含量為220ppm-280ppm、粒度為3mm-15mm，鈦的氧含量為200ppm-250ppm、粒度為1-7mm。

3.根據權利要求1或2所述的一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于所述步驟a中對氫化容器抽真空的同時進行升溫，待其內溫度和壓力至700℃/1×10^-3Pa時，進行后續步驟。

4.根據權利要求3所述的一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于所述步驟a中向氫化容器中通入的高純氫氣的壓力為6MPa-8MPa，氫氣純度大于99.999%。

5.根據權利要求3所述的一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于所述低濕低氧手套箱中的氧氣和水汽的濃度均低于10ppm。

6.根據權利要求5所述的一種高純超細釩鉻鈦混合粉的制備方法，其特征在于所述步驟c中，脫氫處理時的溫度為700℃，用分子泵持續抽走解析出的氫氣，當停止抽空后，脫氫容器內的壓力在5分鐘內保持低于1×10^-2Pa時，脫氫結束。