[發明專利]一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法

有效

• 申請號: 201210261623.5
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102746101A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 吳偉;劉敏;肖林飛;張瑞
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C07C15/24
• 分類號: C07C15/24;C07C2/88;B01J29/83
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法是按照以下步驟進行的：一、將CoAPO-11分子篩放入固定床反應器的催化劑床層，在550℃下活化2h；二、將萘、烷基化試劑和溶劑混合均勻，即得原料液，并用計量泵將原料液注入步驟一的固定床反應器的催化劑床層，在溫度為350℃~450℃，壓力為2~5MPa，質量空速為0.5~2h^-1，載氣流速為20~60mL/min的條件下，進行烷基化反應1~24h，即得2,6-二甲基萘；其中，萘與烷基化試劑的摩爾比為1:(2~4)，萘與溶劑的摩爾比為1:(6~12)。

2.根據權利要求1所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟一中所述的CoAPO-11分子篩是通過電加熱方法合成的，具體步驟為：將擬薄水鋁石、鈷源、質量百分含量為85%磷酸、二正丙胺和去離子水按質量比為5.7:（0.2~0.6）:7.8:3.5:（22.1~26.2）的比例攪拌均勻制成凝膠后，將凝膠裝入聚四氟乙烯內襯的釜中，然后放入180℃烘箱中，晶化48h，得到的固液混合物；然后將經過濾得到的固相物洗滌后，放入溫度為110℃的烘箱中干燥12h，然后再放入溫度為650℃馬弗爐中焙燒7h后,即得CoAPO-11分子篩；其中鈷源為Co（CH₃COO）₂·4H₂O或Co（NO₃）₂·6H₂O。

3.根據權利要求1所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟一中所述的CoAPO-11分子篩是通過微波輻射加熱合成的，具體步驟為：將擬薄水鋁石、鈷源、質量百分含量為85%磷酸、二正丙胺、去離子水按質量比為5.7:（0.2~0.6）:7.8:3.5:（22.1~26.2）的比例攪拌均勻制成凝膠后，將凝膠裝入聚四氟乙烯的襯中，然后放入微波爐中，在功率為600W，溫度為160-180℃的條件下，晶化3h，得到的固液混合物；然后將經過濾得到的固相物洗滌后，放入溫度為110℃的烘箱中干燥12h，然后再放入溫度為650℃馬弗爐中焙燒7h后,即得CoAPO-11分子篩；其中鈷源是Co（CH₃COO）₂·4H₂O或Co（NO₃）₂·6H₂O。

4.根據權利要求1、2或3所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟二中所述的烷基化試劑為甲醇。

5.根據權利要求1、2或3所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟二中所述的溶劑為1,2,4-三甲苯。

6.根據權利要求1、2或3所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟二中所述的反應溫度為420℃，反應壓力為4MPa，質量空速為1h^-1。

7.根據權利要求1、2或3所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟二中所述的萘和烷基化試劑的摩爾比為1:2。

8.根據權利要求1、2或3所述的一種CoAPO-11分子篩催化萘的烷基化反應制備2,6-二甲基萘的方法，其特征在于步驟二中所述的萘和溶劑的摩爾比為1:8。