[發(fā)明專利]一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210259493.1
• 申請(qǐng)日: 2012-07-26
• 公開（公告）號(hào): CN102850352A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勇;白鋒云;汪曉東;陳殿河
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22
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• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法。

背景技術(shù)

氧化槐果堿是從豆根槐屬植物苦參（Sophra　flavescens　Ait）或豆科植物苦豆子（Sophora　subprostrata　chrnet　T.Chen）中分離出來(lái)的生物堿，是中草藥的主要有效成分。分子式：C₁₅H₂₂N₂O₂，為白色或類白色結(jié)晶性粉末，無(wú)臭、味苦。具有升高白細(xì)胞數(shù)，加強(qiáng)機(jī)體免疫力，而起抗痢疾桿菌、皮膚真菌、阿米巴原蟲、滴蟲等感染的作用，尚有利尿、平喘、催眠、抗心律失常等作用。內(nèi)服可治療急性菌痢、扁桃體炎、乳腺炎、盆腔炎、淋巴結(jié)炎、支氣管炎、喘息、心律失常、白細(xì)胞低下等，對(duì)牛皮癬和失眠也可有效。

氧化槐果堿具有很高的藥用價(jià)值，其工業(yè)制備方法在專利文獻(xiàn)中報(bào)道很少，CN1354181A與CN1935809公開的氧化槐果堿制備方法，工藝雖有其先進(jìn)性，但在具體操作中，如對(duì)其工藝進(jìn)行細(xì)化，仍有很大的改進(jìn)空間。本發(fā)明涉及的一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法主要從以下幾點(diǎn)進(jìn)行改進(jìn)：①氧化反應(yīng)前條件改進(jìn)；②氧化反應(yīng)時(shí)條件改進(jìn)；③增加脫色步驟。

發(fā)明內(nèi)容

一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法，其具體步驟為：

（1）氧化罐加水水浴溫度升至75℃左右，計(jì)量加雙氧水，緩緩加入槐果堿溶化；

（2）將溫度降至58-62℃恒溫反應(yīng)；

（3）氧化液反應(yīng)至無(wú)雙氧水后，用醚類物質(zhì)或苯類物質(zhì)中的一種萃取未反應(yīng)的槐果堿，直至氧化液中基本無(wú)槐果堿為止；

（4）真空減壓濃縮反應(yīng)液，加乙醇溶解，抽濾；

（5）濾液經(jīng)過(guò)脫色劑脫色，抽濾，回收；

（6）加丙酮攪拌，冷卻結(jié)晶，離心分離得氧化槐果堿粗品；

（7）氧化槐果堿粗品重結(jié)晶得氧化槐果堿精品。

上述（1）步中，所述雙氧水為工業(yè)級(jí)雙氧水或分析純雙氧水；

上述（3）步中，所述醚類物質(zhì)為乙醚、石油醚；

上述（5）步中，所述脫色劑為活性炭或氧化鋁（Al₂O₃）；

上述（7）步中，所述重結(jié)晶是指將氧化槐果堿粗品再次加乙醇溶解，脫色，丙酮結(jié)晶，離心分離得氧化槐果堿精品。

本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：

（1）氧化反應(yīng)前水浴加熱氧化罐至75℃左右，緩緩向雙氧水溶液中加入槐果堿，使氧化反應(yīng)迅速且充分，氧化反應(yīng)時(shí)間明顯縮短；

（2）產(chǎn)品純度高：以干燥品計(jì)算，所得氧化槐果堿純度可達(dá)99%以上，突破了傳統(tǒng)認(rèn)為不可能達(dá)到的純度；

（3）性狀良好：采用脫色劑脫色，過(guò)濾，產(chǎn)品色澤優(yōu)良，晶體均一；

（4）制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、收率高、質(zhì)量高，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

附圖說(shuō)明

附圖1為本發(fā)明工藝流程圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1：

（1）氧化罐加水水浴溫度升至75℃左右，計(jì)量加雙氧水20kg，緩緩加入槐果堿40kg，溶化；

（2）將溫度降至62℃恒溫反應(yīng)7.5小時(shí)，檢測(cè)無(wú)雙氧水；

（3）用甲苯萃取未反應(yīng)的槐果堿，直至氧化液中基本無(wú)槐果堿為止；

（4）真空減壓濃縮反應(yīng)液，加乙醇溶解，抽濾；

（5）濾液經(jīng)過(guò)氧化鋁（Al₂O₃）脫色，抽濾，回收；

（6）加丙酮攪拌，冷卻結(jié)晶，離心分離得氧化槐果堿粗品38.8?kg；

（7）氧化槐果堿粗品重結(jié)晶得氧化槐果堿精品37.6kg,含量測(cè)定為99.6%。

實(shí)施例2

???（1）氧化罐加水水浴溫度升至75℃左右，計(jì)量加雙氧水20kg，緩緩加入槐果堿40kg，溶化；

（2）將溫度降至60℃恒溫反應(yīng)8小時(shí)，檢測(cè)無(wú)雙氧水；

（3）用乙醚萃取未反應(yīng)的槐果堿，直至氧化液中基本無(wú)槐果堿為止；

（4）真空減壓濃縮反應(yīng)液，加乙醇溶解，抽濾；

（5）濾液經(jīng)過(guò)活性炭脫色，抽濾，回收；

（6）加丙酮攪拌，冷卻結(jié)晶，離心分離得氧化槐果堿粗品38?kg；

（7）氧化槐果堿粗品重結(jié)晶得氧化槐果堿精品37.1kg，含量測(cè)定為99.1%。

實(shí)施例3

（1）氧化罐加水水浴溫度升至75℃左右，計(jì)量加雙氧水20kg，緩緩加入槐果堿40kg，溶化；

（2）將溫度降至58℃恒溫反應(yīng)8.5小時(shí)，檢測(cè)無(wú)雙氧水；