[發明專利]一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法

無效

• 申請號: 201210259493.1
• 申請日: 2012-07-26
• 公開（公告）號: CN102850352A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 張勇;白鋒云;汪曉東;陳殿河
• 申請（專利權）人: 寧夏紫荊花制藥有限公司
• 主分類號: C07D471/22
• 分類號: C07D471/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?一種高純度、高收率氧化槐果堿的制備方法，其特征在于這種制備方法具體步驟包括：

（1）氧化罐加水水浴溫度升至75℃左右，計量加雙氧水，緩緩加入槐果堿溶化；

（2）將溫度降至58-62℃恒溫反應；

（3）氧化液反應至無雙氧水后，用醚類物質或苯類物質中的一種萃取未反應的槐果堿，直至氧化液中基本無槐果堿為止；

（4）真空減壓濃縮反應液，加乙醇溶解，抽濾；

（5）濾液經過脫色劑脫色，抽濾，回收；

（6）加丙酮攪拌，冷卻結晶，離心分離得氧化槐果堿粗品；

（7）氧化槐果堿粗品重結晶得氧化槐果堿精品。

2.如權利要求1所述（1）步中，其特征在于所述雙氧水為工業級雙氧水、分析純雙氧水。

3.如權利要求1所述（3）步中，其特征在于所述醚類物質為乙醚、石油醚。

4.如權利要求1所述（5）步中，其特征在于所述脫色劑為活性炭、氧化鋁（Al₂O₃）。

5.如權利要求1所述（7）步中，其特征在于所述重結晶是指將氧化槐果堿粗品再次加乙醇溶解，脫色，丙酮結晶，離心分離得氧化槐果堿精品。