[發(fā)明專利]一種加氫還原法制備4，4’—二氨基二苯醚工藝

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210257322.5
• 申請(qǐng)日: 2012-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN102850229A
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 尚吉永;謝豐鳴;趙志強(qiáng);周玉瑩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 萬達(dá)集團(tuán)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C217/90
• 分類號(hào): C07C217/90;C07C213/02
• 代理公司: 山東濟(jì)南齊魯科技專利事務(wù)所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種加氫還原法制備4，4'—二氨基二苯醚工藝，包含配料工序、縮合工序、加氫還原工序、升華結(jié)晶工序，其特征在于：

A、縮合工序具體步驟為1）首先將計(jì)量?jī)?chǔ)罐里的硝基苯通過氮?dú)鈮喝肟s合反應(yīng)釜內(nèi)，投入酚鈉，開啟攪拌進(jìn)行加熱升溫，當(dāng)釜內(nèi)的溫度升至150℃～170℃時(shí)，對(duì)硝基酚鈉脫水基本完成，然后加入氯化苯到縮合反應(yīng)釜，投入催化劑繼續(xù)升溫分水，當(dāng)釜內(nèi)溫度達(dá)到210～260℃時(shí)，進(jìn)入恒溫階段；2）釜內(nèi)溫度在210～260℃恒溫，不出水為止，進(jìn)入縮合反應(yīng)過程，溫度在210℃～220℃之間，恒溫20～21小時(shí)取樣觀察，并取樣分析反應(yīng)是否完成；3）通過真空泵壓分硝基苯7～8小時(shí)，分硝基苯時(shí)釜溫大于180℃低于220℃，分完硝基苯后進(jìn)入氣帶，通過蒸汽加熱把釜內(nèi)多余硝基苯和未完全反應(yīng)的氯化苯帶入氣帶槽，約為6～8小時(shí)；4）預(yù)先在水洗釜內(nèi)將水加熱到90～100℃，預(yù)先開啟水洗釜攪拌，開始轉(zhuǎn)料時(shí)蒸汽壓力在0.1Mpa，壓力下降則加大壓力直到壓力不降，再開蒸汽1分鐘左右可使釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)運(yùn)干凈，上旋閥門關(guān)合嚴(yán)密；5）轉(zhuǎn)料完畢后將水洗釜攪拌靜止半小時(shí)，將水排出后加入原水，開蒸汽1.5～2小時(shí)，水溫90～100℃，靜止半小時(shí)排水，反復(fù)水洗6遍；6）將水洗釜內(nèi)物料全部放入過濾器內(nèi)，用原水沖洗水洗釜，將水洗釜物料放凈，出完二硝取樣分析各項(xiàng)指標(biāo)；

B、加氫還原工序具體步驟為：1）首先將計(jì)量罐內(nèi)打入溶劑，排入化料釜，開啟攪拌投入二硝，攪拌10分鐘，開啟放料底閥通過真空抽入加氫釜內(nèi)，最后再打入計(jì)量罐內(nèi)溶劑，放入化料釜沖洗余料再抽入加氫釜；2）物料抽入加氫釜用真空抽至-0.26Mpa，然后頂?shù)獨(dú)?.1Mpa，反復(fù)如此置換三遍，將釜內(nèi)空氣置換出，調(diào)至攪拌高速運(yùn)轉(zhuǎn)，開始升溫至120℃左右開始加氫反應(yīng)，釜內(nèi)壓力控制在0.8～0.9Mpa，溫度控制在140～180℃之間，加氫時(shí)，開循環(huán)水降溫，當(dāng)釜內(nèi)溫度開始下降，氫氣壓力上升，進(jìn)入保溫1～2小時(shí)，保溫時(shí)釜內(nèi)壓力不下降，取樣分析含量≥99.0%，保溫完成用氮?dú)鈱⒏獌?nèi)余氫置換三遍進(jìn)入過濾；3）過濾前先開啟蒸汽預(yù)熱管道及過濾器10分鐘左右，冷卻釜抽真空狀態(tài)，開啟加氫釜出料閥，釜內(nèi)頂置壓力0.2—0.3Mpa進(jìn)入過濾、干燥得干燥料；

C、升華工序具體步驟為1）然后投入干燥料至升華釜內(nèi)，打開油閥升化料釜溫至180℃開啟真空機(jī)組，開機(jī)組時(shí)先開啟油環(huán)泵30分鐘后開150機(jī)組，10分鐘后開300機(jī)組，再開啟1200機(jī)組；2）開機(jī)組2小時(shí)后測(cè)真空度到-15MPa以下，結(jié)晶室溫度在150～190℃左右，化料釜內(nèi)溫度235～260℃，每隔4小時(shí)測(cè)一次真空度，升華24小時(shí)完成，開釜出料送包裝間。