[發明專利]一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201210256465.4
• 申請日: 2012-07-24
• 公開（公告）號: CN102730712A
• 公開（公告）日: 2012-10-17
• 發明（設計）人: 武光;吳偉;王文靜;昝望;王高亮;張瑞
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01B39/40
• 分類號: C01B39/40
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 王艷萍

1.一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于納米GaZSM-5分子篩的制備方法按以下步驟實現：

一、按重量份數稱取1份的異丙醇鋁、42~108份的四丙基氫氧化胺、2~4份去離子水、31~78份的正硅酸乙酯、1份三氧化二鎵、3.2~8份NaOH、99~247份的去離子水和64~159份的SiO₂的質量含量為30%的硅溶膠；

二、預晶化晶種的制備：a、將異丙醇鋁加入到四丙基氫氧化銨和去離子水的混合溶液中，在攪拌速度為300~500r/min的條件下攪拌20~50min，配制出A溶液；b、在攪拌速度為300~700r/min的條件下，將正硅酸乙酯逐滴加入到步驟a的A溶液中，加完后，在攪拌速度為100~300r/min的條件下攪拌3小時，制成混合凝膠B；c、將步驟b制備的混合凝膠B置于帶有聚四氟乙烯內襯墊的不銹鋼的密閉反應釜中，在130~160℃的溫度條件下晶化3~24小時后，冷卻至25℃，得到預晶化晶種；

三、向三氧化二鎵中加入NaOH和去離子水，置于帶有聚四氟乙烯內襯墊的不銹鋼的密閉反應釜中，在150~180℃的溫度條件下溶解1~3小時后冷卻至25℃，即配制成溶液C；

四、在攪拌速度為300~700r/min的條件下向步驟三得到的溶液C中加入SiO₂的質量含量為30%的硅溶膠，加完后繼續攪拌10min，制成混合凝膠D；

五、向步驟四得到的混合凝膠D中加入步驟二制備的預晶化晶種，在攪拌速度為300~800r/min的條件下攪拌10~20min后，置于帶有聚四氟乙烯內襯墊的不銹鋼的密閉反應釜中，在160~185℃下晶化2~24小時，冷卻至25℃，然后經離心、過濾、洗滌、干燥后得到納米GaZSM-5分子篩；

其中，步驟五中的預晶化晶種占混合凝膠D總重量的1%~5%；

步驟五中的離心條件為3000~5000r/min離心5~10min，洗滌條件為用二次去離子水洗滌，洗滌3~5次，干燥條件為100~120℃干燥12h。

2.根據權利要求1所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟二的c步驟中晶化溫度為135~155℃，晶化時間為5~24小時。

3.根據權利要求1或2所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟二的c步驟中晶化溫度為140℃，晶化時間為24小時。

4.根據權利要求1或2所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中溶解溫度為155~175℃，溶解時間為1.5~2.5小時。

5.根據權利要求1或2所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟三中溶解溫度為168℃，溶解時間為2小時。

6.根據權利要求1或2所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟五中晶化溫度為165~180℃，晶化時間為5~24小時。

7.根據權利要求1或2所述的一種納米GaZSM-5分子篩的制備方法，其特征在于步驟五中晶化溫度為170℃，晶化時間為24小時。