[發(fā)明專利]對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210255938.9
• 申請(qǐng)日: 2012-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN102746155A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴海燕;黃立強(qiáng);李文寬;張亞娟;吳金剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東睿鷹先鋒制藥有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/732
• 分類號(hào): C07C69/732;C07C67/52
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.下列化學(xué)式所示化合物（I）的水合物晶體。

2.一種對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物結(jié)晶方法，其特征在于：對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯加入溶媒溶解后，加入活性炭進(jìn)行脫色，過(guò)濾，洗滌，得到的濾液加入有機(jī)溶劑，攪拌，滴加水進(jìn)行結(jié)晶，將得到的結(jié)晶體過(guò)濾，干燥，得到一水化合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的水合物晶體，其為一水合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一水合物晶體，其晶型結(jié)構(gòu)具有如下特征：以2θ角度表示的X-射線粉末衍射在2θ=13.59±0.2,?17.32±0.2,?17.87±0.2，20.42±0.2,?24.15±0.2,?26.44±0.2,?26.77±0.2有特征峰。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所用溶媒為醇類，包括甲醇，乙醇，異丙醇，正丙醇，苯甲醇等。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于:所選的醇類優(yōu)選甲醇。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：活性炭脫色、過(guò)濾后，需要向?yàn)V液中加入的芳香烴或氯代芳香烴有機(jī)溶劑包括：苯，甲苯，二甲苯，一氯甲苯，二氯甲苯等。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所加入的芳香烴或氯代芳香烴有機(jī)溶劑優(yōu)選苯，甲苯。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：所加入的芳香烴或氯代芳香烴有機(jī)溶劑最優(yōu)選為甲苯。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：每對(duì)應(yīng)一重量份數(shù)的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯粗品，所用苯或甲苯的份數(shù)為0.1~5重量份數(shù)，優(yōu)選為0.5~1重量份數(shù)。

11.根據(jù)權(quán)利要求2所述的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯一水合物的結(jié)晶方法，其特征在于：每對(duì)應(yīng)一重量份數(shù)的對(duì)羥基苯丙二酸單芐酯粗品，向溶液中所滴加的水的份數(shù)為1~20份，優(yōu)選為2~5份。