[發(fā)明專利]一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸及其鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210255261.9
• 申請(qǐng)日: 2012-07-23
• 公開（公告）號(hào): CN102757369A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁正明;張娟鳳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市美凱特科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C309/47
• 分類號(hào): C07C309/47;C07C303/22;C07C303/44
• 代理公司: 深圳市科吉華烽知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所 44248
• 代理人: 胡吉科

1.一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

A）原料的精制：將工業(yè)級(jí)的周位酸用二氯甲烷或低碳醇溶解，重結(jié)晶后得到精制的周位酸；將工業(yè)級(jí)的苯胺通過氮?dú)獗Ｗo(hù)下的減壓精餾得到精制的苯胺；將工業(yè)級(jí)的硫酸通過微波加熱至沸騰，再經(jīng)襯有聚四氟乙烯層的冷凝器冷凝得到精制的硫酸；

B）所述精制的苯胺與所述精制的周位酸在所述精制的硫酸存在下發(fā)生縮合反應(yīng)，縮合反應(yīng)物減壓蒸餾得到8-苯胺基-1-萘磺酸的粗品；

C）用10%的氫氧化鈉溶液溶解所述8-苯胺基-1-萘磺酸的粗品，得到混合溶液，再往所述混合溶液中加入中性氧化鋁和活性炭，攪拌后通過過濾材料進(jìn)行過濾，收集濾液；

D）將步驟C中收集到的濾液倒入潔凈容器中，邊攪拌，邊緩慢滴加50%的硫酸溶液，然后通過過濾材料進(jìn)行過濾，收集得到第一濾渣；

E）用20%的硫酸溶液洗滌所述第一濾渣，通過過濾材料進(jìn)行過濾，重復(fù)三次，收集得到第二濾渣；

F）用10%的硫酸溶液洗滌第二濾渣，通過過濾材料進(jìn)行過濾，重復(fù)三次，收集得到第三濾渣；

G）用純水洗滌第三濾渣，通過過濾材料進(jìn)行反復(fù)抽濾至濾液的PH值為6～7，收集得到第四濾渣，然后將所述第四濾渣置于真空干燥箱中干燥，得到精制的8-苯胺基-1-萘磺酸。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸的制備方法，其特征在于：所述縮合反應(yīng)的溫度為15～60℃，反應(yīng)時(shí)間為24～36h。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸的制備方法，其特征在于：步驟C中所述攪拌的時(shí)間為2h，過濾次數(shù)為三次。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸的制備方法，其特征在于：所述過濾材料包括普通濾紙和0.2nm濾膜。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸的制備方法，其特征在于：步驟D所述硫酸的滴加速度為0.5～2ml/s。

6.一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

a)用電子級(jí)乙醇將權(quán)利要求1中所述的8-苯胺基-1-萘磺酸溶解，得到8-苯胺基-1-萘磺酸的乙醇溶液，然后將所述8-苯胺基-1-萘磺酸的乙醇溶液過中性氧化鋁的精制柱，收集濾液；

b)用電子級(jí)乙醇將堿性化合物溶解，得到堿性化合物的乙醇溶液；

c)?30～90轉(zhuǎn)/min中速攪拌、40～60℃條件下，將所述堿的乙醇溶液緩慢加入到所述8-苯胺基-1-萘磺酸的乙醇溶液中，然后反應(yīng)4～6h；

d)反應(yīng)完后過濾三次，收集濾液；

e)在通風(fēng)柜里通風(fēng)情況下，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀或攪拌加熱裝置蒸餾步驟d收集的濾液，溫度控制在80℃?，蒸餾完畢后過濾，將得到的濾渣用乙醚洗滌3～5次；

f)將步驟e洗滌后的濾渣，即8-苯胺基-1-萘磺酸鹽于干燥箱中干燥，每隔30～60min翻動(dòng)一次產(chǎn)品，得到干燥的精制8-苯胺基-1-萘磺酸鹽。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟b中所述的堿性化合物選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、碳酸鈉或碳酸鎂中的一種。

8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種高純度8-苯胺基-1-萘磺酸鹽的制備方法，其特征在于：步驟f中所述干燥溫度為45～55℃，干燥時(shí)間為12～24h。