[發明專利]一種半導體電熱膜制備方法

有效

• 申請號: 201210250016.9
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN102761995A
• 公開（公告）日: 2012-10-31
• 發明（設計）人: 黃三峰
• 申請（專利權）人: 黃三峰
• 主分類號: H05B3/20
• 分類號: H05B3/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種半導體電熱膜的制備方法。

背景技術

半導體電熱膜技術屬于一種電加熱技術，在工業、農業等各個領域應用廣泛。國際上對該領域的研究始于二十世紀四十年代，國內則相對較晚，從二十世紀八十年代開始出現有關電熱膜技術的專利和元件。但由于方法和工藝的不夠科學先進，其產品存在穩定性差、衰減量較大，工作范圍受限等缺點。

通常的電熱裝置采用金屬電阻絲，其工作時因電阻將電能轉換成電熱能。該類電熱裝置生產成本較高，工作功率衰減量大，易產生明火，對工作場所要求苛刻，禁止在油田或者帶靜電的環境及產品上使用。隨著半導體科技的發展，以半導體所制成的電熱裝置克服了傳統電阻絲加熱裝置的缺點，具有無明火、高溫、省電、高效、安全等優點，且大大降低生產成本。

依據現有半導體電熱膜專利技術和專利案，主要在于制作工藝中鍍膜源溶液配方、成膜效率的有效控制、成膜均勻性和穩定性等方面研究改進。但均未徹底解決電熱膜制備過程對溫度要求過高、重金屬污染及使用過程普遍存在功率衰減過快、批量生產一致性差等問題。

發明內容

本發明旨在提供一種較現有半導體電熱膜制備方法，制作工藝及設備簡單，原材料成本低廉，鍍膜均勻且膜結構穩定，電阻一致性好。不僅能夠實現兩端開口的耐高溫絕緣管外壁或內壁均勻鍍膜，還能開創性地實現在一端封閉的U型管內壁及特殊的平面、曲面基材上均勻成膜。更為重要的是不僅克服了對溫度要求過高及制備或使用過程中重金屬污染的問題，還真正實現了批量生產，且量產后不同批次的電熱膜差異率完全符合國家標準。

由于本發明所涉及的半導體電熱膜制備方法解決了引發成膜時的晶核關鍵問題，最終生成穩定的金紅石結構；更為關鍵的是在鍍膜工藝上實現了加熱腔體熱力從混流變成層流的控制，從制備工藝上保證了鍍膜的均勻性和膜結構的高溫穩定性。所制備的半導體導電熱膜耐高溫、耐酸堿腐蝕；硬度可以與石英、黃玉相當，電阻值最小達到10Ω，且穩定性好，置空氣中連續通電老化5000H后，電阻無變化；透光率高達90％；應用范圍廣泛，如半導體電熱膜還能夠與平面石英玻璃、微晶玻璃以及質地致密的陶瓷基材表面結合，制成半導體電熱膜微晶發熱板等產品。

本發明所涉及的半導體電熱膜制備方法至少包括以下步驟：

基材的清洗：將基材置超聲波清洗器中，用蒸餾水將所述基材表面清洗干凈，然后置烤箱烘干待用；

源溶液的配制，其組分含量按以下重量百分比配制：水合四氯化錫(SnCl₄.5H₂O)10-35，四氯化鈦(TiCl₄)5-10，三氯化銻(SbCl₃)0.2-1.0，三氯化鈦(TiCl₃)4-10，無水乙醇44-80.8；上述材料混合溶液經恒溫攪拌均勻即可得源溶液；

噴鍍：將所述基材通過機械聯動裝置送至密閉的加熱腔體內，溫度控制在450-700℃，通過噴嘴將源溶液霧化并噴至加熱腔體內的基材表面，且發生化學與物理雙重反應，產物結合在所述基材表面，即在基材表面鍍上半導體電熱膜；

退火：將所述加熱腔體內的基材升溫至600-800℃，保持3-5小時，然后將其取出自然冷卻即可；

電極燒結：將所述基材鍍膜面的兩端均勻涂上銀電極漿料，至保溫爐內，在1-2小時內緩慢從25℃升至600℃，即燒結制成電極。

所述基材是耐高溫、耐激變且絕緣的材料，該材料為硼硅玻璃管、石英玻璃管或陶瓷管；所述基材形狀為管狀、U型、平面或曲面。

所述加熱腔體是由高溫陶瓷材料、高嶺土、高溫泥燒結而成的；所述加熱腔體是回形柱體或環形柱體結構，耐腐蝕，且恒溫；所述加熱腔體內埋有加熱元件，其中所述加熱元件采用電熱絲或加熱管，如石英加熱管。

所述噴嘴是在所述基材溫度升至600-700℃時，從加熱腔體一側通過所述機械聯動裝置自動快速送至所述基材底部。所述噴嘴是擴散型，包括一個或多個噴頭；所述噴頭擴散性是整體呈中心對稱結構，各個噴頭均勻對稱分布在除噴嘴安裝背面之外的三維空間內，通過調控氣壓大小來控制噴頭將所述源溶液的霧化量；所述噴頭內置循環冷卻液，進行實時冷卻，其中該冷卻液是水或者其他冷卻液體。

所述噴鍍過程中，所述源溶液與所述基材表面反應產物主要成分二氧化鈦以化學鍵方式與所述基材表面結合，具有穩定的金紅石結構。

所述機械聯動裝置采用伺服系統的自動控制氣動元件實現送料、鍍膜和出料，全流程自動化控制；所述機械聯動裝置采用更換送料裝置結構，實現在平面狀或曲面狀基材上均勻噴鍍。