[發明專利]5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷的一鍋合成方法

無效

• 申請號: 201210249929.9
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN103570510A
• 公開（公告）日: 2014-02-12
• 發明（設計）人: 孫光福;陳昌輝;黃俊文;劉世領;甘立新
• 申請（專利權）人: 蘇州中科天馬肽工程中心有限公司
• 主分類號: C07C43/225
• 分類號: C07C43/225;C07C41/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷的一鍋合成方法，其包括連續進行的以下步驟：

以2-氯-5-溴苯甲酸為原料與氯化亞砜進行反應，生成2-氯-5-溴苯甲酰氯，在其中加入有機溶劑、Lewis酸、苯乙醚以及硼氫化物進行傅克酰化反應、硼氫化還原反應制得5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷。

2.如權利要求1所述的一鍋合成方法，其特征在于所述有機溶劑包括二氯甲烷、氯仿、無水四氫呋喃、甲基四氫呋喃、二氧六環、乙二醇二甲醚、甲叔醚、異丙醚。

3.如權利要求1所述的一鍋合成方法，其特征在于該氯化亞砜與2-氯-5-溴苯甲酸的摩爾比為1∶1.1～1.5。

4.如權利要求1所述的一鍋合成方法，其特征在于所述2-氯-5-溴苯甲酸為原料與氯化亞砜反應生成2-氯-5-溴苯甲酰氯的反應包括在氮氣保護下，2-氯-5-溴苯甲酸在加入二氯甲烷后，加入氯化亞砜，該氯化亞砜與2-氯-5-溴苯甲酸的摩爾比為1∶1.4，加熱到50℃～70℃回流，攪拌反應。

5.如權利要求1所述的一鍋合成方法，其特征在于所述Lewis酸包括ZnCl₂、AlCl₃、TiCl₄、BF₃。

6.如權利要求1所述的一鍋合成方法，其特征在于所述傅克酰化反應、硼氫化還原反應具體包括為在2-氯-5-溴苯甲酰氯中依次加入無水四氫呋喃、苯乙醚、AlCl₃，反應溫度為-20℃～10℃，保持反應2～3小時，加入硼氫化物，加熱至40℃～80℃反應，保持反應16～20小時，其中，苯乙醚與2-氯-5-溴苯甲酰氯的摩爾比為1.2～1∶1，AlCl₃與2-氯-5-溴苯甲酰氯的摩爾比為1.5～1.1∶1。

7.如權利要求6所述的一鍋合成方法，其特征在于所述傅克酰化反應、硼氫化還原反應具體包括為在2-氯-5-溴苯甲酰氯中依次加入無水四氫呋喃、苯乙醚、AlCl₃，反應溫度為10℃，保持反應2～3小時，加入硼氫化鈉或硼氫化鉀，加熱至70℃反應，保持反應16～20小時，其中苯乙醚與2-氯-5-溴苯甲酰氯的摩爾比為1.1∶1，AlCl₃與2-氯-5-溴苯甲酰氯的摩爾比為1.25∶1。

8.如權利要求1～7任一項所述的一鍋合成方法，其特征在于其還包括分離和提純步驟：將所得5-溴-2-氯-4’-乙氧基二苯甲烷冷卻至室溫，加入水，攪拌，在20℃～60℃條件下，濃縮出有機溶劑，向反應液中再加入水，用二氯甲烷萃取，合并有機層，飽和食鹽水洗滌，無水硫酸鈉干燥，用醇溶劑重結晶，活性炭脫色。

9.如權利要求8所述的一鍋合成方法，其特征在于所述醇溶劑為無水乙醇。

10.如權利要求8所述的一鍋合成方法，其特征在于所述濃縮溫度為35℃。