[發明專利]一種連續化制備敵草隆的工業化生產方法

有效

• 申請號: 201210249893.4
• 申請日: 2012-07-19
• 公開（公告）號: CN102746194A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 石蘇洋;王秋萍;許金來;黃文嶸;孟憲躍;侯申礎;劉勇
• 申請（專利權）人: 江蘇揚農化工集團有限公司;寧夏瑞泰科技股份有限公司
• 主分類號: C07C275/30
• 分類號: C07C275/30;C07C273/18
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.一種連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于包括以下步驟：

1）在依次串聯的多級反應釜中分別加入甲苯，同時向一級反應釜加入質量百分比濃度為7～20%的3,4-二氯苯基異氰酸酯的甲苯溶液和質量百分比濃度為40%的二甲胺水溶液；

2）控制一級、二級和三級反應釜內的反應溫度為10～40℃的條件下進行反應，并控制一級反應釜內的物料PH值為8～11；

3）反應經過3～8小時后，開始收集第三級反應釜連續溢流的物料，并將采出的反應產物離心、洗滌、氣流干燥得敵草隆成品。

2.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：所述一級反應釜體積小于二、三級反應釜體積，二、三級反應釜體積相等，且二、三級反應釜的體積分別為一級反應釜體積的2～3倍。

3.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：步驟1）中3,4-二氯苯基異氰酸酯的甲苯溶液的質量百分比濃度為10～13%。

4.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：在一級反應釜、二級反應釜和三級反應釜內的溫度分別為15～20℃、25～30℃、27～32的條件下進行反應。

5.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：步驟1）中所述3,4-二氯苯基異氰酸酯的甲苯溶液和二甲胺水溶液中3,4-二氯苯基異氰酸酯與二甲胺的投料摩爾比為1︰1.08～1.4。

6.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：在一級反應釜內的物料PH值穩定后，調整3,4-二氯苯基異氰酸酯的甲苯溶液和二甲胺水溶液的進料速度，三級釜總停留時間為5～6小時。

7.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：所述步驟2）中一級反應釜內的物料PH值為9～10。

8.根據權利要求1所述連續化制備敵草隆的工業化生產方法，其特征在于：待一級反應釜物料至其溢流口后開啟一級反應釜至二級反應釜的閥門，使物料溢流至二級反應釜中；待二級反應釜物料至其溢流口后開啟二級反應釜至三級反應釜的閥門，使物料溢流至三級反應釜；待三級反應釜物料至其溢流口后開啟閥門，收集反應物料。