[發明專利]片狀或粒狀苯氧羧酸類原藥的制備方法有效

申請號：	201210247204.6	申請日：	2012-07-18
公開（公告）號：	CN102746133A	公開（公告）日：	2012-10-24
發明（設計）人：	孫國慶;侯永生;李志清;李宗清;劉凱;吳清堯	申請（專利權）人：	山東濰坊潤豐化工有限公司
主分類號：	C07C51/02	分類號：	C07C51/02;C07C59/70;C07C59/68;A01N25/34;A01N25/12;A01N39/04;A01P13/00
代理公司：	濟南泉城專利商標事務所 37218	代理人：	李桂存
地址：	262737 山東省濰坊市***	國省代碼：	山東;37
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摘要：
搜索關鍵詞：	片狀粒狀羧酸類原藥制備方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及一種除草劑原藥的制備方法，具體涉及一種以除草劑原藥的鹽溶液制備片狀或粒狀原藥的方法，所述除草劑原藥為苯氧羧酸類原藥。

背景技術

苯氧羧酸類除草劑是激素型內吸性除草劑，對植物有較強的生理活性，在低濃度時對植物生長有促進作用，在高濃度時對雙子葉植物有生長抑制作用，可使植物出現畸形直至死亡。因其具有高效、低毒、低殘留、對環境無污染的優良特點，現苯氧羧酸類除草劑使用范圍較廣。

苯氧羧酸類除草劑包括2,4-D（2,4-二氯苯氧乙酸）、2,4-DP（2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸）、2,4-DB（2,4-二氯苯氧丁酸）、MCPA（2-甲基-4氯苯氧乙酸）、MCPB（2-甲基-4-氯苯氧基丁酸）等。這些除草劑原藥在目前工業上生產均為結晶粉末狀產品，采用下列生產流程：采用合適的原料經過多步反應合成苯氧羧酸類可溶性鹽，合成的苯氧羧酸類可溶性鹽加酸進行酸化、通過固液分離制得苯氧羧酸類原藥濕料，然后進行烘干得到粉狀苯氧羧酸類產品。上述以苯氧羧酸類可溶性鹽制備苯氧羧酸類原藥的方法具有以下缺點：1、酸化、固液分離、烘干均在開放的空間中進行，各環節環境氣味控制壓力大；2、固液分離過程進行洗滌廢水量大，增大了環保壓力；3、在烘干過程中會產生較多的粉塵，而粉塵不僅會對環境造成污染，而且會對長期工作的生產人員構成直接危害。

發明內容

本發明針對現有技術中存在的不足，提供了一種從苯氧羧酸類可溶性鹽溶液中制備原藥的方法，即片狀或粒狀苯氧羧酸類原藥的制備方法，該方法解決了現有技術中的不足，減少了廢水的使用量，降低了粉塵危害，產生了新的原藥形狀，更加環保和安全。

本發明具體技術方案如下：

一種片狀或粒狀苯氧羧酸類原藥的制備方法，其特征是采用方法中的任何一種制得：

方法一：向苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中加入有機溶劑，然后加酸酸化，酸化后的溶液靜置分層、分液，所得有機相蒸去有機溶劑，然后將所得的苯氧羧酸類藥物液體進行造粒或者成片處理，制成粒狀或者片狀的苯氧羧酸類原藥；

方法二：向苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中加入酸進行酸化，然后加入有機溶劑，靜置分層、分液，所得有機相蒸去有機溶劑，然后將所得的苯氧羧酸類藥物液體進行造粒或者成片處理，制成粒狀或者片狀的苯氧羧酸類原藥。

上述方法中，所述苯氧羧酸類原料藥包括2,4-二氯苯氧乙酸、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2-甲基-4氯苯氧乙酸或2-甲基-4-氯苯氧基丁酸，優選2,4-二氯苯氧乙酸；其可溶性鹽為可溶性鈉鹽、鉀鹽、銨鹽或二甲胺鹽，優選鈉鹽。

上述方法中，所述有機溶劑為四氯乙烯、石油醚、二氯乙烷、甲苯和三氯甲烷中的一種或多種。

上述方法中，苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中苯氧羧酸類可溶性鹽與水的質量比為1:1~10，?苯氧羧酸類可溶性鹽與溶劑的質量比為1:1~20。

上述方法中，酸化階段調節pH至0-2，酸化溫度為20~100℃。

上述方法中，酸化所用的酸為一元或多元的無機酸，所述酸包括但不限于鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸；其中鹽酸濃度在25%以上，硫酸濃度在30%以上，磷酸濃度在85%以上，硝酸濃度在65%以上，考慮到操作設備利用率及簡化后處理過程，優選含水量較少的濃酸，例如濃鹽酸、濃硫酸、濃磷酸或濃硝酸。

上述方法中，有機相減壓蒸餾蒸去有機溶劑，減壓蒸餾溫度為50~200℃。