[發明專利]片狀或粒狀苯氧羧酸類原藥的制備方法

有效

• 申請號: 201210247204.6
• 申請日: 2012-07-18
• 公開（公告）號: CN102746133A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 孫國慶;侯永生;李志清;李宗清;劉凱;吳清堯
• 申請（專利權）人: 山東濰坊潤豐化工有限公司
• 主分類號: C07C51/02
• 分類號: C07C51/02;C07C59/70;C07C59/68;A01N25/34;A01N25/12;A01N39/04;A01P13/00
• 代理公司: 濟南泉城專利商標事務所 37218
• 代理人: 李桂存

1.一種片狀或粒狀苯氧羧酸類原藥的制備方法，其特征是采用下列任一種方法制得：

方法一：向苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中加入有機溶劑，然后加酸酸化，酸化后的溶液靜置分層、分液，所得有機相蒸去有機溶劑，然后將所得的苯氧羧酸類藥物液體進行造粒或者成片處理，制成粒狀或者片狀的苯氧羧酸類原藥；

方法二：向苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中加入酸進行酸化，然后加入有機溶劑，靜置分層、分液，所得有機相蒸去有機溶劑，然后將所得的苯氧羧酸類藥物液體進行造?；蛘叱善幚?，制成粒狀或者片狀的苯氧羧酸類原藥。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述苯氧羧酸類原藥包括2，4-二氯苯氧乙酸、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸、2,4-二氯苯氧丁酸、2-甲基-4氯苯氧乙酸或2-甲基-4-氯苯氧基丁酸，其可溶性鹽為可溶性鈉鹽、鉀鹽、銨鹽或二甲胺鹽。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：所述有機溶劑為四氯乙烯、石油醚、二氯乙烷、甲苯和三氯甲烷中的一種或多種。

4.根據權利要求1或3所述的制備方法，其特征是：苯氧羧酸類可溶性鹽水溶液中苯氧羧酸類可溶性鹽與水的質量比為1:1~10，苯氧羧酸類可溶性鹽與有機溶劑的質量比為1:1~20。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：酸化階段調節pH至0-2，酸化溫度為20~100℃。

6.根據權利要求1或5所述的制備方法，其特征是：酸化所用的酸為一元或多元的無機酸。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征是：酸化所用的酸為鹽酸、硫酸、磷酸或硝酸。

8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征是：所用鹽酸濃度在25%以上，所用硫酸濃度在30%以上，所用磷酸濃度在85%以上，所用硝酸濃度在65%以上。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：有機相減壓蒸餾蒸去有機溶劑，溫度為50~200℃。

10.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是：粒狀苯氧羧酸類原藥為球形或無定形顆粒，粒徑為0.1mm-5.0mm；片狀苯氧羧酸類原藥為不規則片狀結晶體，厚度為0.05-0.15mm。