[發明專利]吲哚-3-甲醛的制備方法

無效

• 申請號: 201210246368.7
• 申請日: 2012-07-17
• 公開（公告）號: CN103539721A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 紀興國
• 申請（專利權）人: 紀興國
• 主分類號: C07D209/12
• 分類號: C07D209/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種甲醛衍生物的制備方法，具體是涉及一種吲哚-3-甲醛的制備方法。

背景技術

吲哚-3-甲醛是一種醫藥中間體，目前國內外有較多的廠家在以它為原料進行原料藥的開發，具有較好的市場前景。現有技術中的吲哚-3-甲醛的合成方法存在反應收率低、產品純度低的缺陷。

發明內容

針對現有技術存在的缺點和不足，本發明提供了一種吲哚-3-甲醛的制備方法，本發明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業上大規模應用。

本發明通過以下技術方案實現：

一種吲哚-3-甲醛的制備方法，包括以下步驟：

步驟(1)，將DMF(二甲基甲酰胺)加入到反應釜中，攪拌；

步驟(2)，將所述反應釜降溫到0℃，滴加POCl₃(三氯氧磷)并控溫于0℃-10℃；

步驟(3)，所述POCl₃滴加完畢后，在0℃-10℃條件下攪拌30min，再加入吲哚，升溫至35℃，攪拌2h；

步驟(4)，將所述步驟(3)的反應液緩慢加入冰水中，攪拌至澄清；

步驟(5)，取NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加所述NaOH溶液，并控溫≤30℃，至固體析出，過濾，水洗，烘干。

優選的，所述步驟(1)中DMF為2.5重量份；所述步驟(2)中POCl₃為1.5重量份；所述步驟(3)中吲哚為1重量份；所述步驟(5)中NaOH為2重量份。

本發明操作簡單，成本低，污染少，適合于工業上大規模應用。

附圖說明

圖1是制備吲哚-3-甲醛的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合具體實施例對本發明進行詳細說明。以下實施例將有助于本領域的技術人員進一步理解本發明，但不以任何形式限制本發明。應當指出的是，對本領域的普通技術人員來說，在不脫離本發明構思的前提下，還可以做出若干變形和改進。這些都屬于本發明的保護范圍。

一種吲哚-3-甲醛的制備方法，包括以下步驟(如圖1所示)：

步驟(1)，將2.5重量份的DMF加入到反應釜中，攪拌；

步驟(2)，將所述反應釜降溫到0℃，滴加1.5重量份的POCl₃并控溫于0℃-10℃；

步驟(3)，所述POCl₃滴加完畢后，在0℃-10℃條件下攪拌30min，再加入1重量份的吲哚，升溫至35℃，攪拌2h；

步驟(4)，將所述步驟(3)的反應液緩慢加入冰水中，攪拌至澄清；

步驟(5)，取2重量份的NaOH配成25％(w/v)溶液，滴加完所述NaOH溶液，并控溫≤30℃，至固體析出，過濾，水洗，烘干。

本發明操作簡單，成本低，污染少，產物純度高，適合于工業上大規模應用。