[發明專利]吲哚-3-甲醛的制備方法無效
| 申請號: | 201210246368.7 | 申請日: | 2012-07-17 |
| 公開(公告)號: | CN103539721A | 公開(公告)日: | 2014-01-29 |
| 發明(設計)人: | 紀興國 | 申請(專利權)人: | 紀興國 |
| 主分類號: | C07D209/12 | 分類號: | C07D209/12 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 225321 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 吲哚 甲醛 制備 方法 | ||
1.一種吲哚-3-甲醛的制備方法,其特征在于:所述制備方法包括以下步驟:
步驟(1),將DMF加入到反應釜中,攪拌;
步驟(2),將所述反應釜降溫到0℃,滴加POCl3并控溫于0℃-10℃;
步驟(3),所述POCl3滴加完畢后,在0℃-10℃條件下攪拌30min,再加入吲哚,升溫至35℃,攪拌2h;
步驟(4),將所述步驟(3)的反應液緩慢加入冰水中,攪拌至澄清;
步驟(5),取NaOH配成25%溶液,所述百分比為重量體積百分比,滴加所述NaOH溶液,并控溫≤30℃,至固體析出,過濾,水洗,烘干。
2.根據權利要求1所述的吲哚-3-甲醛的制備方法,其特征在于:所述步驟(1)中DMF為2.5重量份;所述步驟(2)中POCl3為1.5重量份;所述步驟(3)中吲哚為1重量份;所述步驟(5)中NaOH為2重量份。
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