[發明專利]一種水溶液中大批量制備Ag納米線的方法

無效

• 申請號: 201210245338.4
• 申請日: 2012-07-16
• 公開（公告）號: CN102744421A
• 公開（公告）日: 2012-10-24
• 發明（設計）人: 胡勇;楊文龍
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: B22F9/30
• 分類號: B22F9/30
• 代理公司: 金華科源專利事務所有限公司 33103
• 代理人: 胡杰平

技術領域

本發明屬于銀納米線材料及其制備技術領域，特別是一種水溶液中大批量制備Ag納米線的方法。

背景技術

銀（Ag）納米線作為一種重要的納米半導體材料，具有良好的導電性和導熱性，Ag納米線在光學偏振器，光子晶體，催化劑，生物醫學和化學傳感器等方面有廣泛的應用，吸引了各國科學家的普遍關注，在美國的《材料化學》雜志（2007年，19卷1755頁）有過報道。目前，已有文獻報道制備Ag納米線的方法有：以多孔氧化鋁薄膜，碳納米管和嵌段共聚物等硬模板法，但此方法制備的Ag納米線直徑和尺寸大小在很大程度上取決于模板的質量，制作方法較為繁瑣復雜。目前，制備Ag納米線比較普遍的方法是Y.N.Xia.等提出的多元醇法，在美國的《納米快報》雜志（2002年，2卷165頁）和德國的《先進材料》雜志（2002年，14卷833頁）有過報道，專利201010281639.3、201110416160.0、201110311631.1等也公開了Ag納米線的合成方法，它們大多采用多元醇作為溶劑和還原劑，以聚乙烯吡咯烷酮（PVP）為誘導劑制備銀納米線，此外，專利200810019828.6和201010559335.9利用微波加熱回流的方法制備Ag納米線，這些方法大都需要在140～200°C的冷凝回流裝置及惰性氣體的環境中進行，同時此方法還存在產量低、制作成本相對較高，工藝復雜等缺點。而采用水作為溶劑制備Ag納米線的方法卻鮮有報道，在德國的《歐洲化學》雜志（2005年，11卷160頁），和美國的《納米快報》雜志（2003年，3卷5頁）以及《美國化學會志》雜志（2005年，127卷2822頁）有過報道，但這些方法制備的Ag納米線均勻性不好、產量低、雜質較多。

發明內容

本發明的目的是針對現有的制備Ag納米線的方法所存在的生產成本高、工藝復雜、不易控制、均勻性不好、產量低、雜質較多的不足之處，提供一種具有生產成本低、工藝簡單、易控制、均勻性好、產量大、雜質少的水溶液中大批量制備Ag納米線的方法。

本發明是通過如下技術方案實現的：一種水溶液中大批量制備Ag納米線的方法，采用去離子水作溶劑，采用過渡金屬的無機鹽硝酸銀（AgNO3）為反應前驅物，加入表面活性劑聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和過量的無機鹽氯化鈉（NaCl），通過沉淀法反應即得到白色的氯化銀（AgCl）溶膠，采用水做溶劑，添加聚乙烯吡咯烷酮（PVP），以氯化銀（AgCl）溶膠為反應前驅體，采用水熱法控制反應獲得Ag納米線。

在所述的一種水溶液中大批量制備Ag納米線的方法中，制備Ag納米線的方法包括以下步驟：

⑴AgCl溶膠前驅體的制備

取原料硝酸銀（AgNO3）和去離子水，配成以AgNO3摩爾濃度為0.01～0.03M，取一定量的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）溶于其中，得到無色透明溶液A，將溶液A放入容器中并在室溫下進行磁力攪拌；取氯化鈉（NaCl）和水，配成以NaCl摩爾濃度為0.06～0.20M的溶液B，將溶液B逐滴加入溶液A中，經反應，溶液逐漸變渾，待溶液B滴加結束，繼續攪拌15～20分鐘，溶液變為乳白色，所得的乳白色溶膠即為AgCl溶膠前驅體；

⑵將AgCl溶膠前驅體放入反應釜中，經160～180°C，6～10個小時后，取上層黃色懸浮液，再經離心洗滌、烘干，即得到Ag納米線。

采用本發明制備的Ag納米線，其直徑范圍在40～50nm，其長度最高可達50μm，本發明制備的銀納米線具有產品成本低、易控制、均勻性高、產量大、重復性好以及適合大規模生產等優點。

附圖說明

圖1是荷蘭飛利浦公司PW3040/60型X-射線衍射儀所測的實施例1中制備的Ag納米線的X-射線衍射圖。其中：橫坐標X是衍射角度（2θ），縱坐標Y是相對衍射強度。

圖2是日本日立公司S-4800型場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）觀測實施例1中制備的大批量Ag納米線形貌圖。產品是Ag納米線。

圖3是日本日立公司S-4800型場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）觀測實施例1中制備的Ag納米線形貌放大圖。產品是Ag納米線。

圖4是JEM-2100F透射電子顯微鏡（TEM）觀測到的實施例1中制備的Ag納米線形貌像；插圖是JEM-2100F高分辨透射電子顯微鏡（HRTEM）觀測到Ag納米線所對應的晶格條紋像。產品是Ag納米線。

圖5是日本日立公司S-4800型場發射掃描電子顯微鏡（FE-SEM）觀測實施例2中制備的Ag納米線形貌圖。產品是Ag納米線。