[發(fā)明專利]一種煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的檢測方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210244344.8 | 申請日： | 2012-07-16 |
| 公開（公告）號： | CN102759587A | 公開（公告）日： | 2012-10-31 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孫惠青;李義強;王鳳龍;徐光軍;王秀國;徐金麗;鄭曉 | 申請（專利權(quán)）人： | 孫惠青 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 266101 山東*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 煙草 制品 馬來 殘留 檢測 方法 | ||
1.一種煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的檢測方法，包括樣品前處理、HPLC法測定步驟，其特征在于：所述的樣品前處理包括如下步驟：
(1)取煙草或煙草制品置于容器中，加入酸化甲醇溶液，震蕩提取1h，然后超聲提取10min，過濾，濾液轉(zhuǎn)入濃縮瓶后減壓濃縮蒸除甲醇，得濃縮物；所述酸化甲醇溶液是甲醇與0.2mol/L鹽酸水溶液按80∶20的體積比配制而成；
(2)取SPE-C18固相萃取柱，先后用甲醇、水預(yù)淋洗，將步驟(1)所得濃縮物轉(zhuǎn)入SPE-C18固相萃取柱，用淋洗液分3次洗滌濃縮瓶，并轉(zhuǎn)入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容后采用HPLC法測定；所述淋洗液為0.3％(v/v)磷酸水溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的檢測方法，其特征在于：HPLC的測定條件為：高效液相色譜儀為Waters?Alliance?e?2695/2487；色譜柱為Waters?Sun?Fire?C18，5.0μm，4.6×250mm；流動相為體積比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液；流速為0.8mL/min；柱溫30℃，測定波長205nm，進樣量10μL。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述煙草或煙草制品中馬來酰肼殘留量的檢測方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)稱取煙草或煙草制品4.0g，置于250mL磨口三角瓶中，加入40mL酸化甲醇溶液，于循環(huán)式震蕩器震蕩提取1h，再于超聲波提取器超聲提取10min，過濾后量取10mL提取液，在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀上50℃減壓濃縮蒸除甲醇，得濃縮物；所述酸化甲醇溶液是甲醇與0.2mol/L鹽酸水溶液按80∶20的體積比配制而成；
(2)取SPE-C18固相萃取柱(1g/6mL)，先后用5mL甲醇、5mL水預(yù)淋洗，然后將步驟(1)所得濃縮物轉(zhuǎn)入SPE-C18固相萃取柱，用8mL淋洗液分3次洗滌濃縮瓶并轉(zhuǎn)入SPE-C18固相萃取柱，收集淋出液，用淋洗液定容至10mL，得樣品；所述淋洗液為0.3％(v/v)磷酸水溶液；
(3)對步驟(2)所得樣品進行HPLC測定，條件為：高效液相色譜儀為Waters?Alliance?e?2695/2487；色譜柱為Waters?Sun?Fire?C18，5.0μm，4.6×250mm；流動相為體積比＝5∶95的甲醇/0.1％磷酸水溶液；流速為0.8mL/min；柱溫30℃，測定波長205nm，進樣量10μL。
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