[發明專利]3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯的制備方法無效
| 申請號： | 201210243339.5 | 申請日： | 2012-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN103539730A | 公開（公告）日： | 2014-01-29 |
| 發明（設計）人： | 陳歡生;梁俊;陳宇;竺偉 | 申請（專利權）人： | 上海奧博生物醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07D213/75 | 分類號： | C07D213/75 |
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| 地址： | 201203 上海市*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 吡啶 氨基 胺基 甲酰胺 丙酸 制備 方法 | ||
1.3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)的制備方法，包括以下步驟：
(a)3-硝基-4-甲胺基苯甲酰氯(II)與3-[N-(2-吡啶基)]-丙酸乙酯(III)反應形成3-[N-(2-吡啶基)-3-硝基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(IV)，
(b)化合物(IV)在金屬還原劑作用下反應形成3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)，
2.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于制備化合物(IV)的反應是在堿存在下進行的，所用的堿選自三乙胺、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀。
3.根據權利要求1所述制備方法，其特征在于制備化合物(IV)的反應是在溶劑中進行的，所用的溶劑選自二氯甲烷、三氯甲烷、四氫呋喃、乙酸乙酯。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備化合物(I)的反應是在金屬還原劑下進行的，所用的金屬還原劑選自鐵、鋅、錫。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于制備化合物(I)的反應是在添加醋酸的水中進行的。
6.3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)的制備方法，包括以下步驟：
(a)3-硝基-4-甲胺基苯甲酰氯(II)與3-[N-(2-吡啶基)]-丙酸乙酯(III)反應形成3-[N-(2-吡啶基)-3-硝基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(IV)，
(b)化合物(IV)在伯胺或者仲胺的作用下，進行催化氫化反應形成3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)，
7.3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)的制備方法，其特征在于化合物(IV)在伯胺或者仲胺的作用下，進行催化氫化反應形成3-[N-(2-吡啶基)-3-氨基-4-甲胺基苯甲酰胺基]-丙酸乙酯(I)。
8.根據權利要求6、7所述制備方法，其特征在于反應是在鈀/碳催化下進行的。
9.根據權利要求6、7所述制備方法，其特征在于反應中需要添加一定量的伯胺或者仲胺促進反應，所用的伯胺選自C1-C6的直鏈、支鏈或者環狀的脂肪胺、芐胺、苯胺；所用的仲胺選自二甲胺、二乙胺、二正丙胺、二異丙胺。
10.根據權利要求6、7所述制備方法，其特征在于反應是在溶劑中進行的，所用的溶劑選自乙酸乙酯、四氫呋喃、甲醇、乙醇、醋酸。
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