[發明專利]一種大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法有效
| 申請號: | 201210242321.3 | 申請日: | 2012-07-12 |
| 公開(公告)號: | CN102778516A | 公開(公告)日: | 2012-11-14 |
| 發明(設計)人: | 黃曉蘭;吳惠勤;羅輝泰;趙新勝 | 申請(專利權)人: | 廣東盛寧醫藥有限公司;中國廣州分析測試中心 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/36;G01N30/06 |
| 代理公司: | 廣州科粵專利商標代理有限公司 44001 | 代理人: | 劉明星 |
| 地址: | 510600 廣東省廣州市*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 大黃 蟄蟲 膠囊 指紋 圖譜 鑒別方法 | ||
1.一種大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法,其特征在于,大黃蟄蟲膠囊用體積分數50%的乙醇水溶液提取后,過濾取續濾液作為樣品液,以黃芩苷和大黃酚為對照品,應用高效液相色譜法建立指紋圖譜,高效液相色譜法的色譜條件為:色譜柱:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填料,用ECOSIL?C18?250mm×4.6mm,5.0μm柱為色譜柱;流動相:A為0.1%磷酸水溶液,B為乙腈;梯度洗脫,流速:1.0mL/min;柱溫:35℃,紫外檢測波長是:0~7min,210nm;7~18min,235nm;18~46min,254nm,其中梯度洗脫的程序以如下體積比濃度配置進行:0~8min,19%B;8~33min,19%~50%B;33~38min,50%~85%B;38~40min,85%~90%B;40~42min,90%~100%B;42~44min,100%B;44~45min,100%~19%B,再根據大黃蟄蟲膠囊的指紋圖譜中14個共有特征指紋峰與對照指紋圖譜的相似度,鑒別并評價大黃蟄蟲膠囊產品的真偽和質量。
2.根據權利要求1所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法,其特征在于,所述的大黃蟄蟲膠囊用體積分數50%的乙醇水溶液提取是將大黃蟄蟲膠囊和體積分數50%的乙醇水溶液按照0.5g:25ml的用量比混合提取。
3.根據權利要求2所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法,其特征在于,所述的混合提取是在功率250W,頻率40kHz條件下超聲波處理30分鐘。
4.根據權利要求1所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法,其特征在于,所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜中具有14個特征指紋峰,其歸屬為:1號峰為苦杏仁苷,為桃仁或苦杏仁的主要成分;2號峰為芍藥苷,為白芍的主要成分;3號峰為甘草苷、9號峰為甘草酸,均來源于甘草;4號及6號峰來源于大黃;5號峰為黃芩苷、8號峰為黃芩素、7號峰及11號峰均來源于黃芩;10號峰為蘆薈大黃素、12號峰為大黃素、13號峰為大黃酚、14號峰為大黃素甲醚均來源于大黃。
5.根據權利要求4所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜鑒別方法,其特征在于,所述的大黃蟄蟲膠囊指紋圖譜中具有的14個特征指紋峰的保留時間為:1號峰苦杏仁苷5.3min,2號峰芍藥苷8.5min,3號峰甘草苷13.2min,4號峰16.2min,5號峰黃芩苷20.6min,6號峰23.2min;7號峰24.8min,8號峰黃芩素29.8min,9號峰甘草酸30.6min,10號峰蘆薈大黃素33.4min,11號峰36.2min;12號峰大黃素39.2min,13號峰大黃酚41.4min,14號峰大黃素甲醚42.4min。
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