[發明專利]一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法有效
| 申請號: | 201210242231.4 | 申請日: | 2012-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN102731324A | 公開(公告)日: | 2012-10-17 |
| 發明(設計)人: | 呂恒佳;周宏勤;朱中華;蔣達元;劉蘇友;姚金偉;曾慶健 | 申請(專利權)人: | 江西東邦藥業有限公司 |
| 主分類號: | C07C215/10 | 分類號: | C07C215/10;C07C213/00 |
| 代理公司: | 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113 | 代理人: | 盧宏 |
| 地址: | 330700 *** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 常壓 催化 還原 制備 絲氨醇 方法 | ||
1.一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,具體步驟為:
(a)按重量份計,將100份5-硝基-2,2-二甲基-1,3-二氧六烷,200?~1200份溶劑和52?~130份還原劑加入反應釜中,升溫到40℃~85℃催化還原反應3~8小時,得到中間產物;所述還原劑由2份~10份的催化劑和50份~120份質量濃度為75%~85%的水合肼組成,?其中催化劑為雷尼鎳或鈀炭;
(b)催化還原完成后,濾除催化劑,然后在步驟(a)所述中間產物中加入鹽酸水解,即得到高純度的絲氨醇。
2.根據權利要求1所述一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,步驟(a)所述溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、四氫呋喃或乙酸乙酯。
3.根據權利要求2所述一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,所述溶劑為甲醇。
4.根據權利要求1或2所述一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,步驟(a)所述催化劑為雷尼鎳。
5.根據權利要求1或2所述一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,步驟(a)所述水合肼的加入方式為滴加。
6.根據權利要求1或2所述一種常壓催化還原制備絲氨醇的方法,其特征是,步驟(b)所述鹽酸的質量濃度為15%~36%,加入量以水解完全為準。
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