[發明專利]一種以煤焦油為原料制備精蒽的方法有效
| 申請號: | 201210241731.6 | 申請日: | 2012-07-13 |
| 公開(公告)號: | CN102746103A | 公開(公告)日: | 2012-10-24 |
| 發明(設計)人: | 韓釗武 | 申請(專利權)人: | 韓釗武 |
| 主分類號: | C07C15/28 | 分類號: | C07C15/28;C07C7/04;C07C7/14;C07C7/00 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 562100 貴州省普*** | 國省代碼: | 貴州;52 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 煤焦油 原料 制備 方法 | ||
1.一種以煤焦油為原料制備精蒽的方法,其特征在于:包括如下步驟:
步驟一、脫水處理后的煤焦油常壓蒸餾,切取300~360℃之間的餾分;
步驟二、將步驟一切取到的餾分冷卻至室溫,再于0~10℃靜置結晶,得到蒽咔混合物;
步驟三、向步驟二得到的蒽咔混合物中加入溶劑與蒽咔混合物等質量的鉀鹽,一起裝入接有分水器的反應器中,攪拌并加熱,加熱回流分水,至幾乎無水分出為止。停止加熱和攪拌,冷卻至室溫,過濾,得到的濾液為粗蒽溶液,濾餅為咔唑鹽;
步驟四、將步驟三得到的粗蒽溶液常壓蒸餾,至幾乎無液體蒸出為止。得到的未蒸出的固體為半精蒽,蒸出的液體為溶劑可循環使用;
步驟五、將步驟四得到的半精蒽重結晶得到精蒽,其中,重結晶的溶劑為二甲苯、氯苯、乙醇、乙醚中的一種,溶劑和固體的質量比為8~15∶1。
2.如權利要求1所述的一種種煤焦油為原料制備精蒽的方法,其特征在于:步驟三中所述的溶劑為二甲苯、乙醇、乙醚、氯苯中的一種或其中任意兩種以上的混合溶液,溶劑質量為恩咔混合物質量的2~9倍;所述的鉀鹽為氫氧化鉀、碳酸鉀和碳酸氫鉀中的任意一種。
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