[發(fā)明專利]一種快速檢測EGCG的電化學傳感器的電聚合制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210241545.2 | 申請日： | 2012-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN102809592A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 段玉清;羅孝平;張海暉;秦宇;蔡健榮;馬海樂 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學 |
| 主分類號： | G01N27/26 | 分類號： | G01N27/26;G01N27/30 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 快速 檢測 egcg 電化學傳感器 聚合 制備 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
????本發(fā)明涉及活性成分分析檢測領(lǐng)域技術(shù)，具體是一種快速檢測EGCG的電化學傳感器及其電聚合制備方法。
背景技術(shù)
沒食子兒茶素沒食子酸酯（epigallocatechin-3-gallate,?EGCG）主要存在與茶屬植物中，以綠茶中含量最高，是綠茶茶多酚的主要成分，也是綠茶兒茶素的主成分，占綠茶中兒茶素總量的50％左右。EGCG具有廣泛的生物活性，如清除自由基、抗氧化、抗癌、延遲衰老、預(yù)防心血管疾病、抗突變、降脂減肥和防輻射、增強口腔健康等多種保健和藥理作用，是茶中的主要活性成分。茶的品質(zhì)和價格在一定程度上由EGCG的含量決定，因此，建立一種快速便捷的檢測茶及其制品中EGCG含量的方法具重要的現(xiàn)實和經(jīng)濟意義。
目前，茶葉成分分析多采用高效液相色譜（HPLC）和毛細管電泳（CE）法。2010年，楊志勇等利用毛細管電泳-安培檢測法同時測定烏龍茶湯中生理活性成分糖、氨基酸和EGCG的含量；2010年，王琳等用HPLC-DAD同時檢測了茶葉中10種兒茶素單體、沒食子酸、可可堿、咖啡堿和茶堿等有效生化成分的含量。上述兩種方法均有準確、高效的特點。但是這兩種檢測方法都需要對分析樣品進行復(fù)雜的前處理，耗費時間長，不適于EGCG成分的現(xiàn)場分析檢測。因此，發(fā)展建立一種實時檢測EGCG含量的方法是十分必要的。
分子印跡技術(shù)具有優(yōu)越的預(yù)定性、識別性以及實用性，同時因其制備的分子印跡聚合物具有親和力和選擇性高、抗惡劣環(huán)境能力強、穩(wěn)定性好、使用壽命長等優(yōu)點，使得分子印跡技術(shù)在仿生傳感器領(lǐng)域形成廣泛的應(yīng)用。但目前用電聚合法制備EGCG分子印跡膜傳感器及其應(yīng)用研究尚未見報道。
本發(fā)明以鄰苯二胺為功能單體，以EGCG為模板分子，基于CHI?660D電化學工作站，用電聚合法，構(gòu)建了對EGCG具有專一選擇特性的分子印跡電化學傳感器，并以K3[Fe(CN)]6為印跡電極和測試液間的探針，實現(xiàn)了對茶湯樣品中EGCG含量的快速檢測。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對現(xiàn)有EGCG分析檢測技術(shù)的不足，通過表面分子印跡技術(shù)、膜技術(shù)與電化學傳感器的交叉研究，基于聚鄰苯二胺膜修飾電極，采用電化學聚合法制備出EGCG分子印跡傳感器。該電化學傳感器可以實現(xiàn)快速，實時，現(xiàn)場和在線檢測EGCG，具有成本低、靈敏度高、分析速度快、重復(fù)性高等優(yōu)點。
本發(fā)明涉及一種快速檢測EGCG的電化學傳感器的電聚合制備方法，按照下述步驟進行：
（1）玻碳電極的預(yù)處理：玻碳電極依次用粒徑為0.3?μm和0.05?μm的氧化鋁拋光成鏡面，用蒸餾水沖洗掉表面附著的氧化鋁粉末后，依次置于超純水、無水乙醇中超聲洗滌3-5?min，循環(huán)3-6次，洗去電極表面的殘留物之后；對電極進行電化學活化，即將電極置于含5?mmol/L?K3[Fe(CN)6]和0.2?mol/L?KCl的磷酸緩沖液，（預(yù)先充氮氣5-10?min以脫除溶液中的氧氣）中，于0-0.8?V電壓范圍內(nèi)進行循環(huán)伏安掃描，直到獲得穩(wěn)定的循環(huán)伏安響應(yīng)，如得到的循環(huán)伏安圖具有標準可逆的氧化還原峰（峰電流比約為1:1，峰電流差值小于90?mV），則預(yù)處理成功。
（2）電聚合印跡膜修飾電極以玻碳電極為工作電極，鄰苯二胺（o-PD）為功能單體，氯化鉀為支持電解質(zhì)；將三電極體系（玻碳電極為工作電極，Pt電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極）置于含?5-10?mmol/L?鄰苯二胺、0.1-0.4?mmol/LEGCG和0.2?mol/L?KCl的磷酸鹽緩沖溶液（pH?4.5-5.5）中，基于CHI?660D電化學工作站，循環(huán)伏安掃描聚合速度為25-75?mV/s、電位范圍為0-0.8?V時，循環(huán)掃描聚合循環(huán)10-25圈。當電極表面與鄰苯二胺接觸，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故有電流響應(yīng)；當鄰苯二胺的氨基與EGCG分子上的酚羥基發(fā)生作用，阻礙了鄰苯二胺與電極的接觸，使電極表面產(chǎn)生的峰電流響應(yīng)越來越小，直到接近于0。即得到嵌有EGCG的不導(dǎo)電聚合膜電極。
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