[發(fā)明專利]一種快速檢測EGCG的電化學(xué)傳感器的電聚合制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210241545.2 | 申請日： | 2012-07-13 |
| 公開（公告）號： | CN102809592A | 公開（公告）日： | 2012-12-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 段玉清;羅孝平;張海暉;秦宇;蔡健榮;馬海樂 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇大學(xué) |
| 主分類號： | G01N27/26 | 分類號： | G01N27/26;G01N27/30 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 樓高潮 |
| 地址： | 212013 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 快速 檢測 egcg 電化學(xué)傳感器 聚合 制備 方法 | ||
1.一種快速檢測EGCG的電化學(xué)傳感器的電聚合制備方法，其特征在于按照下述步驟進(jìn)行：
（1）玻碳電極的預(yù)處理：玻碳電極依次用粒徑為0.3?μm和0.05?μm的氧化鋁拋光成鏡面，用蒸餾水沖洗掉表面附著的氧化鋁粉末后，依次置于超純水、無水乙醇中超聲洗滌3-5?min，循環(huán)3-6次，洗去電極表面的殘留物之后；對電極進(jìn)行電化學(xué)活化，即將電極置于預(yù)先充氮?dú)?-10?min以脫除溶液中的氧氣的含5?mmol/L?K3[Fe(CN)6]和0.2?mol/L?KCl的磷酸緩沖液中，于0-0.8?V電壓范圍內(nèi)進(jìn)行循環(huán)伏安掃描，直到獲得穩(wěn)定的循環(huán)伏安響應(yīng)，如得到的循環(huán)伏安圖具有標(biāo)準(zhǔn)可逆的氧化還原峰即峰電流比約為1:1，峰電流差值小于90?mV，則預(yù)處理成功；
（2）電聚合印跡膜修飾電極?以玻碳電極為工作電極，鄰苯二胺（o-PD）為功能單體，氯化鉀為支持電解質(zhì)；將玻碳電極為工作電極，Pt電極為對電極，Ag/AgCl電極為參比電極的三電極體系置于pH?4.5-5.5的含?5-10?mmol/L?鄰苯二胺、0.1-0.4?mmol/LEGCG和0.2?mol/L?KCl的磷酸鹽緩沖溶液中，基于CHI?660D電化學(xué)工作站，循環(huán)伏安掃描聚合速度為25-75?mV/s、電位范圍為0-0.8?V時，循環(huán)掃描聚合循環(huán)10-25圈；當(dāng)電極表面與鄰苯二胺接觸，發(fā)生氧化還原反應(yīng)，故有電流響應(yīng)；當(dāng)鄰苯二胺的氨基與EGCG分子上的酚羥基發(fā)生作用，阻礙了鄰苯二胺與電極的接觸，使電極表面產(chǎn)生的峰電流響應(yīng)越來越小，直到接近于0；即得到嵌有EGCG的不導(dǎo)電聚合膜電極；
將嵌有EGCG的不導(dǎo)電聚合膜電極作為工作電極、Pt電極為對電極、Ag/AgCl電極為參比電極，將三電極體系分別置于pH?4.5-5.5的含5?mmol/L?K3[Fe(CN)6]和0.2?mol/L?KCl的測試液中，基于CHI?660D電化學(xué)工作站，使用循環(huán)伏安法對印跡電極和非印跡電極進(jìn)行表征；
其初始電壓范圍在-0.2-0.8V內(nèi)，掃描速率為100?mV/s，靜息時間為2?s，靈敏度為1×10-5?A/V；
（3）模板分子洗脫?將步驟（2）中所得嵌有EGCG的不導(dǎo)電聚合膜電極置于體積比為7:1-10:1的甲醇/乙酸溶液中，60-200?r/min磁力攪拌下洗脫5-15?min，萃取出模板分子EGCG后，在聚鄰苯二胺膜上形成具有特殊識別位點的空穴，即得到EGCG分子印跡膜修飾電極。
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