[發明專利]一種高性能丁二烯-苯乙烯液體橡膠的制備方法

有效

• 申請號: 201210241397.4
• 申請日: 2012-07-12
• 公開（公告）號: CN103539912A
• 公開（公告）日: 2014-01-29
• 發明（設計）人: 魏緒玲;梁滔;鄭聚成;龔光碧;史蓉;魏玉麗;付含琦;劉寶勇;李晶;陳建剛;白競冰;叢日新;徐典宏;馬朋高;朱晶;艾純金
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: C08F299/00
• 分類號: C08F299/00;C08F236/10;C08F232/08;C08F2/26;C08C1/15;C09D115/00;C09D145/00;C09D7/12
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張茵

1.一種高性能液體丁苯橡膠的制備方法，制備步驟如下：

1）增稠劑的溶解：以水為100質量份計，在反應瓶中，加入100份水，加熱到50~80℃，加入0.1～0.6份增稠劑，啟動攪拌器攪拌至增稠劑完全溶解；

2）萜烯樹脂的溶解：以乙醇的質量為100份計，在另一反應瓶中，加入100份質量百分比濃度75%的乙醇，加熱到80～110℃，加入0.1～0.6份萜烯樹脂，啟動攪拌器攪拌至其完全溶解；

3）接枝膠乳的制備：以丁苯膠乳為100質量份計，在聚合釜中依次加入水50～150份、丁苯膠乳100份、2～10份乳化劑、5～15份分子量調節劑，用氮氣置換后，加入5～15份溶解的萜烯樹脂，攪拌、加熱，待聚合釜溫度達到30～60℃時加入0.1～0.4份引發劑，攪拌0.8～1h，然后在30～60℃聚合溫度下，反應5～8小時，加入0.1～0.5份終止劑，制得接枝膠乳；

4）凝聚：取100份接枝膠乳加入凝聚釜，加入介質水20～100份，0.2～0.5份防老劑，0.02～0.08份三烷基氯化胺，攪拌加熱，加入0.3～1份溶解的增稠劑，在20～80℃凝聚溫度下，加入3～15份凝聚劑，在20～80℃下攪拌1～3小時進行熟化、然后經洗滌、脫水、干燥得到高性能液體丁苯橡膠。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的增稠劑為甲基纖維素鈉、羥丙基甲基纖維素鈉、羧甲基纖維素鈉、羥乙基纖維素鈉。

3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于增稠劑的溶解步驟中，100份水中增稠劑的加入量為0.6～0.8份。

4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于萜烯樹脂的溶解步驟中，100份乙醇中萜烯樹脂的加入量為0.2～0.4份。

5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的乳化劑為歧化松香皂，用量為4～6份。

6.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的分子量調節劑選自叔十二碳硫醇、叔十碳硫醇、叔十四碳硫醇、叔十六碳硫醇，用量為7～12份。

7.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳的制備過程中，100份丁苯膠乳中溶解的萜烯樹脂用量為5～10份。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的引發劑為偶氮氨基酸鈉，用量為0.2～0.4份。

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述的終止劑選自二甲基二硫代氨基甲酸鈉、氫醌，用量為0.2～0.4份。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳的聚合溫度為40～50℃。

11.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于接枝膠乳凝聚過程中溶解的增稠劑用量為0.3～0.5份。