[發(fā)明專利]納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210240018.X
• 申請(qǐng)日: 2012-07-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103539153A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉師前;李亞男;金照生;顧龍勤
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號(hào): C01B39/36
• 分類號(hào): C01B39/36
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5沸石的制備方法，包括以下步驟：

a)?先將堿源溶于水中得溶液I，將鋁源加入到溶液I中，得溶液Ⅱ，向溶液Ⅱ中加入有機(jī)銨模板劑得溶液Ⅲ，最后向溶液Ⅲ中加入硅源、有機(jī)高聚物模板劑，得到原料混合物；

其中原料混合物按摩爾比計(jì)為有機(jī)銨：?Na₂O：?SiO₂：?Al₂O₃：有機(jī)高聚物：H₂O為(0.03～0.3)：(0.05～0.2)：1：(0.005～0.025)：(0.0001～0.1)：(8～50)，其中所述有機(jī)銨選自四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨、四丁基氫氧化銨、四丁基碘化氨、四丁基溴化銨、四乙基溴化銨或四丙基溴化銨中的至少一種；所述堿源選自氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化銣或氫氧化銫中的至少一種；所述硅源選自正硅酸乙酯、硅溶膠、硅膠、水玻璃或白碳黑中的至少一種；所述鋁源選自氧化鋁、鋁酸鈉、偏鋁酸鈉、硝酸鋁、氯化鋁、氫氧化鋁、高嶺土、硫酸鋁或異丙醇鋁中的至少一種；所述有機(jī)高聚物選自淀粉或聚乙二醇中的至少一種；

b)?將a)步驟制得的原料混合物在晶化溫度為60～200℃條件下，水熱晶化24～480小時(shí)，分離、烘干后得晶粒粒徑1～500納米的多孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于步驟a)所述的原料混合物以摩爾比計(jì)為有機(jī)銨：Na₂O：SiO₂：Al₂O₃：有機(jī)高聚物：H₂O為(0.05～0.25)：(0.05～0.15)：1：(0.005～0.025)：(0.0001～0.01)：(10～50)。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石粒徑在20～500nm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶介孔體積/微孔體積的值為2.5～4.0：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于有機(jī)銨選自四丁基溴化銨、四丁基碘化銨或四丁基氫氧化銨中至少一種。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于所述的水熱晶化溫度為100～180℃；晶化時(shí)間為24～360小時(shí)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石的制備方法，其特征在于所述的納米多級(jí)孔ZSM-11/ZSM-5共晶沸石中ZSM-11的重量為共晶沸石重量的10～90%。